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有機重合薄膜とその製造方法 新技術説明会

国内特許コード P160013427
整理番号 (AF12P028)
掲載日 2016年11月2日
出願番号 特願2014-534424
出願日 平成25年9月6日(2013.9.6)
国際出願番号 JP2013074141
国際公開番号 WO2014038674
国際出願日 平成25年9月6日(2013.9.6)
国際公開日 平成26年3月13日(2014.3.13)
優先権データ
  • 特願2012-197927 (2012.9.7) JP
  • 特願2013-084400 (2013.4.12) JP
発明者
  • 針山 孝彦
  • 高久 康春
  • 鈴木 浩司
  • 下村 政嗣
  • 石井 大佑
  • 太田 勲
  • 村中 祥悟
出願人
  • 国立研究開発法人科学技術振興機構
発明の名称 有機重合薄膜とその製造方法 新技術説明会
発明の概要 膜状にするのが困難であった生体適合性化合物などを原料として、新規な薄膜を作製する技術、特に、表面から膜の断面方向へ連続的に傾斜した組成を有し、例えば、表裏で構造の異なる新規な薄膜を作製する技術を提供する。
原料化合物の溶液を調製する工程と、前記溶液の薄膜を基材表面に形成する工程と、前記薄膜の露出した一方の面にプラズマまたは電子線を照射し重合反応させて、有機重合薄膜を形成する工程と、を含むことを特徴としている。
従来技術、競合技術の概要


これまでに報告されている、水溶性化合物からなり表裏で構造の異なる膜の代表的なものは、気固界面には疎水性官能基、固液界面には親水性官能基が配列している水面単分子膜(LB膜)の積層膜や、カチオン性高分子とアニオン性高分子の交互積層膜である。



しかし、機能性膜としての応用を目指して自己支持性膜を作製するためには、膜厚が分子長レベルのLB膜や交互積層膜を数百層積層しなければならず、時間と費用を要した。



また、既存のスピンキャスト法などで薄膜化した後に、架橋により水に不溶化させた場合、原料の化合物の制限や異種化合物の混合が必要である。また、全体が架橋されて水に不溶化するため、表裏で構造が異なる自己支持性膜を形成することは困難である。



プラズマや電子線照射による重合プロセスは約140年前に報告されて以来、周知の現象であり(非特許文献1、2)、通常のプラズマ照射は、気相からの分子間ラジカル重合を利用した成膜、表面親水化処理、高分子架橋などに利用されている。例えば特許文献1には、多糖類やメチル系シリコン樹脂を加熱して蒸発させ、不活性ガス等と共に基板上に導入してプラズマ気相成膜を行うことが記載されている。

産業上の利用分野


本発明は、有機重合薄膜とその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
原料化合物の溶液を調製する工程と、
前記溶液の薄膜を基材表面に形成する工程と、
前記薄膜の露出した一方の面にプラズマまたは電子線を照射し重合反応させて、有機重合薄膜を形成する工程と、
を含む、有機重合薄膜の製造方法。

【請求項2】
前記基材から有機重合薄膜を剥離することにより、自己支持性膜を形成する工程をさらに含む、請求項1に記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項3】
前記薄膜の露出した一方の面にプラズマまたは電子線を照射し重合反応させて、前記薄膜の表面からこの薄膜の断面方向へ連続的に傾斜した組成を有する有機重合薄膜を形成する、請求項1または2に記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項4】
前記連続的に傾斜した組成は、オスミウム染色した薄膜の照射面から非照射面に渡る断面の透過型電子顕微鏡観察、エネルギー分散型X線分析による照射面から非照射面に渡る薄膜内部組成解析、原子間力顕微鏡による薄膜両面の表面構造の観察、および極微小角X線回折による薄膜両面の配向性解析から選ばれる少なくとも1種によって確認される、請求項1から3のいずれかに記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項5】
前記原料化合物は、親水性官能基を有する化合物である、請求項1から4のいずれかに記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項6】
前記原料化合物は、分子内にポリアルキレングリコール鎖を有する化合物である、請求項5に記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項7】
前記原料化合物は、水酸基およびカルボキシル基から選ばれる官能基を有する化合物である、請求項5に記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項8】
前記原料化合物は、重合活性基を有する化合物である、請求項1から4のいずれかに記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項9】
前記原料化合物は、炭素-炭素間の二重結合、炭素-窒素間の二重結合、および炭素-酸素間の二重結合から選ばれる少なくとも1種を有する化合物である、請求項8に記載の有機重合薄膜の製造方法。

【請求項10】
有機重合体からなり、薄膜の表面からこの薄膜の断面方向へ連続的に傾斜した組成を有する、有機重合薄膜。

【請求項11】
前記連続的に傾斜した組成は、一方の面にプラズマまたは電子線を照射し重合反応させて有機重合薄膜を形成する際に、照射面から非照射面への方向に生じた重合反応のプロファイルを反映したものである、請求項10に記載の有機重合薄膜。

【請求項12】
前記連続的に傾斜した組成は、オスミウム染色した薄膜の照射面から非照射面に渡る断面の透過型電子顕微鏡観察、エネルギー分散型X線分析による照射面から非照射面に渡る薄膜内部組成解析、原子間力顕微鏡による薄膜両面の表面構造の観察、および極微小角X線回折による薄膜両面の配向性解析から選ばれる少なくとも1種によって確認される、請求項10または11に記載の有機重合薄膜。

【請求項13】
有機重合体の原料化合物は、親水性官能基を有する化合物である、請求項10から12のいずれかに記載の有機重合薄膜。

【請求項14】
前記原料化合物は、分子内にポリアルキレングリコール鎖を有する化合物である、請求項13に記載の有機重合薄膜。

【請求項15】
前記原料化合物は、水酸基およびカルボキシル基から選ばれる官能基を有する化合物である、請求項13に記載の有機重合薄膜。

【請求項16】
前記原料化合物は、重合活性基を有する化合物である、請求項10から12のいずれかに記載の有機重合薄膜。

【請求項17】
前記原料化合物は、炭素-炭素間の二重結合、炭素-窒素間の二重結合、および炭素-酸素間の二重結合から選ばれる少なくとも1種を有する化合物である、請求項16に記載の有機重合薄膜。

【請求項18】
自己支持性膜である、請求項10から17のいずれかに記載の有機重合薄膜。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 公開
参考情報 (研究プロジェクト等) CREST ナノ科学を基盤とした革新的製造技術の創成 領域
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