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フッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶およびその製造方法

国内特許コード P03A000552
整理番号 U1998P137
掲載日 2003年8月28日
出願番号 特願平11-166708
公開番号 特開2000-351695
登録番号 特許第3089418号
出願日 平成11年6月14日(1999.6.14)
公開日 平成12年12月19日(2000.12.19)
登録日 平成12年7月21日(2000.7.21)
発明者
  • 福田 承生
  • 島村 清史
  • ソニア リキア バルダーキ
出願人
  • 学校法人東北大学
発明の名称 フッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶およびその製造方法
発明の概要 高品質のフッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶単結晶を製造する。(a)原料のLiF, CaF2, AlF3, CeF3及び NaF の混合比がモル比でLiF:(CaF2+ CeF3十NaF):AlF3 = 1~1.02:1:1~1.03、かつCaF2 :CeF3 : NaF=0.85~0.994 : 0.05~0.001 : 0.1~0.005となり、かつNaFの濃度が常にCeF3の濃度のモル比で2倍となるように混合粉末フッ化物原料を準備し、(b)高真空中で、例えば500℃以上で1000℃の範囲内の温度まで加熱、融解後、作製炉内にフロン系ガスを導入し、表面を含む融液あるいは溶液内の不純物と、十分な時間反応させて不純物を除去し、融液成長法によってフッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶を製造することを特徴とするセリウムを添加したフッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶の製造方法。
従来技術、競合技術の概要 フッ化物系単結晶材料は、その広範囲にわたる高い透過性、小さな結晶場、屈折率の温度係数が負であることなどの特性から、レーザー用結晶として大きな期待を集めている。しかしながら,フッ化物単結晶は作製雰囲気、作製温度、原料の純度や組成の制御等、作製を困難にする要因が多数存在する。これらの単結晶のうち、フッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶は紫外線領域でのレーザー発振において用いられる優れた素材の一つであるが、その作製条件は明確ではなかった。従来、フッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶を作製する際には、粉末原料の純度が99.999wt%(9が5つ並ぶので“5N”と呼ぶ。以下“3N”も同様)以上、或いは紛末原料中の水分量が1ppm以下でなければならないとされていた。このため、原料をゾーン精製、または乾燥フッ化水素(以下にHFとする)気流中で水分を除去する等により高純度化して単結晶を作製する方法、或いは乾燥HF中で単結晶を作製する方法が提案されている。
産業上の利用分野 フッ化リチウムカルシウムアルミニウムにセリウムを添加した新規な単結晶の製造方法
特許請求の範囲 【請求項1】 (a)原料のLiF, CaF2, AlF3, CeF3及び NaF の混合比がモル比でLiF:(CaF2+ CeF3十NaF):AlF =1~1.02(但し、1除く):1:1~1.03(但し、1除く)、かつCaF2 : CeF3 : NaF=0.85~0.994 : 0.05~0.001 : 0.1~0.005となり、かつNaFの濃度が常にCeF3の濃度のモル比で2倍となるように混合粉末フッ化物原料を準備し、(b)10-6torr以上の高真空を保ちながら、粉末フッ化物原料を室温から500℃以上で所定の温度の範囲内の温度まで加熱し、炉内において原料中に含まれる水分・酸素を除去し、(c)原料を融解後、作製炉内にフロン系ガスを導入し、融液あるいは溶液表面に発生する不純物および融液あるいは溶液内に存在する不純物と、作製炉内のフロン系ガスとを、不純物を除去するのに十分な時間反応させることによって不純物を除去し、(d)得られた融液あるいは溶液から融液成長法によってフッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶を製造することを特徴とするセリウムを添加したフッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項2】 フッ化物として計算しモル比で(a) LiF, CaF2, AlF3, CeF3及びNaF のモル比でLiF:(CaF2+ CeF3十NaF):AlF3 =1~1.02(但し、1除く):1:1~1.03(但し、1除く)、かつCaF2 : CeF3 : NaF=0.85~0.994 : 0.05~0.001 : 0.1~0.005となり、かつNaFの濃度が常にCeF3の濃度のモル比で2倍となるを特徴とするセリウムを添加したフッ化リチウムカルシウムアルミニウム単結晶。
産業区分
  • 無機化合物
  • 処理操作
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 権利存続中
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