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溶媒蒸留装置 コモンズ 外国出願あり

国内特許コード P03A000610
整理番号 U2000P083
掲載日 2003年8月28日
出願番号 特願2000-326876
公開番号 特開2002-126401
登録番号 特許第3430259号
出願日 平成12年10月26日(2000.10.26)
公開日 平成14年5月8日(2002.5.8)
登録日 平成15年5月23日(2003.5.23)
発明者
  • 野田 敏昭
  • 北村 雅人
  • 野依 良治
出願人
  • 学校法人名古屋大学
発明の名称 溶媒蒸留装置 コモンズ 外国出願あり
発明の概要 高い純度を備えた無酸素・無水の溶媒を、簡便な構成を用いて、高い時間効率且つ精製効率で精製することができる溶媒蒸留装置を提供する。蒸留フラスコ1には、ガラスフランジ6を介して分留管3が接続されている。分留管3は内面に銀メッキが施された真空二重分留管である。分留管3の上端は、還流冷却器4の中段部に接続されている。還流冷却器4の上端部にはパージガスの排出口49が設けられ、下端部は、凝縮液溜め5に接続されている。凝縮液溜め5の底部は、ヤングコック71を介して分留管3下端近傍につながり、ヤングコック72及びガラスフランジ7を介して捕集フラスコ2につながっている。浸漬チューブ57は、凝縮液溜め5の底部に不活性ガスを吹き込んで、凝縮液をバブリングする際に使用される。分留管3、還流冷却器4及び凝縮液溜め5は、全体として一体的に構成されている。
従来技術、競合技術の概要 新たな価値を持つ機能性有機物質の創製は、高度文明社会の継続的維持・発展に重要な意味を持っている。このため、有機物質合成技術の重要性が益々高まっており、特に、次世代に向けた省資源、省エネルギー、環境調和型の有機合成プロセスの確立が望まれている。「分子不斉触媒」は、機能性有機物質の創製の鍵を握る技術であり、物質変換の中核的技術の一つとして世界的に注目されている。わが国は、この分野において先導的な立場にあり、圧倒的に優れた触媒が続々と開拓されている状況にある。工業化された分子不斉触媒反応の数は、我が国の伝統的産業である微生物・酵素法に比較して、現段階では決して多くはないが、今後、その数は加速度的に増加するものと推測される。分子不斉触媒は、医農薬製造産業に限らず、材料科学産業分野での実験室で広く利用される可能性が高い。分子不斉触媒の合成の際には、極めて厳密な触媒合成技術が要求される。高活性を備えた分子不斉触媒を調整する際には、例えば、無酸素・無水の溶媒が不可欠となる。従来、その様な無酸素・無水の溶媒を精製する際、次の様な方法が採用されていた。即ち、原料の溶媒を、不活性ガス雰囲気下、適切な乾燥剤の存在下で数時間還流した後、蒸留を行い、その凝縮液を回収容器内に回収することによって無水・無酸素の溶媒を得ていた。しかし、この様な従来の精製方法には、次の様な問題点があった:(a)時間効率が低い、(b)装置設置面積が大きい、(c)精製効率が低い、(d)密閉度が低いために酸素及び水の残留率が高い、(e)テーパージョイントを採用しグリースを用いて密閉しているので、グリースによる汚染を伴う、(f)装置の脱着が容易ではない。
産業上の利用分野 溶媒の蒸留装置、特に、分子不斉触媒の合成などの際に使用される無酸素・無水の溶媒を調製する際に適した蒸留装置
特許請求の範囲 【請求項1】 精製対象の溶剤が収容される蒸留フラスコと、精製された溶剤が回収される捕集フラスコと蒸留フラスコの口に接続された分留管と、その中段部に前記分留管の上端部が接続され、その上端部に非凝縮性ガスの排出口が設けられた還流冷却器と、還流冷却器の下端部に接続された凝縮液溜めとを備え、前記凝縮液溜めは、その底部が、第一流量調節弁を介して、前記分留管の下端部近傍に接続されるとともに、第二流量調節弁を介して、捕集フラスコの口に接続され、前記凝縮液溜めの中には、その底部近傍に不活性ガスを吹き込む不活性ガス導入口が設けられていることを特徴とする溶媒蒸留装置。
【請求項2】 前記蒸留フラスコは、Oリング溝付きの第一のガラスフランジを介して、前記分留管の下端部に接続されるとともに、前記捕集フラスコは、Oリング溝付きの第二のガラスフランジ及び前記第二流量調節弁を順に介して、前記凝縮液溜めの底部に接続されていることを特徴とする請求項1に記載の溶媒蒸留装置。
【請求項3】 前記Oリング溝に、ポリテトラフルオロエチレン製のOリングが装着されていることを特徴とする請求項2に記載の溶媒蒸留装置。
【請求項4】 前記分留管、前記還流冷却器及び前記凝縮液溜めは、互いの接続部で継手を使用せずに直接接続され、一体的に構成されていることを特徴とする請求項2に記載の溶媒蒸留装置。
【請求項5】 前記分留管は、内管と外管からなる二重管で構成され、その内管と外管の間に形成された環状空間は真空状態に排気され、その内管の内周面には冷却用のフィンが多数設けられ、この内周面及びフィンの表面に銀メッキが施されていることを特徴とする請求項1に記載の溶媒蒸留装置。
【請求項6】 前記内管及び外管は共にパイレックス(登録商標)ガラスで構成され、前記外管は上下二つの部分に分割され、これら二つの部分はガラスベローズを介して互いに接続されていることを特徴とする請求項6に記載の溶媒蒸留装置。
産業区分
  • 処理操作
  • 高分子化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 権利存続中
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