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異種金属をドープしたメソポーラス遷移金属酸化物の新規調製法 コモンズ

国内特許コード P04P001242
整理番号 A121P197
掲載日 2004年10月21日
出願番号 特願2003-041714
公開番号 特開2004-250277
登録番号 特許第4133418号
出願日 平成15年2月19日(2003.2.19)
公開日 平成16年9月9日(2004.9.9)
登録日 平成20年6月6日(2008.6.6)
発明者
  • 堂免 一成
  • 野村 淳子
  • 山下 知洋
出願人
  • 科学技術振興機構
発明の名称 異種金属をドープしたメソポーラス遷移金属酸化物の新規調製法 コモンズ
発明の概要 異種金属により機能性を改善したメソポーラス遷移金属酸化物の提供。少なくともテンプレート剤が存在する有機溶媒の溶液にドープする金属の酸化物を添加し、前記添加した溶液を撹拌して前記金属酸化物を均一に分散させ、前記分散液にゾル-ゲル法によりメソポーラス構造酸化物を形成する遷移金属化合物またはメソポーラス構造酸化物を形成する遷移金属化合物および酸を加え前記ドープ金属酸化物を可溶化する酸性条件にする工程を含むことを特徴とするゾル-ゲル法により前記金属酸化物由来の金属を原子レベルの均一性で存在させた金属ドープ型メソポーラス遷移金属酸化物の合成方法。<EMI LY=1742 HE=050 ID=000002 WI=069 LX=1100>
従来技術、競合技術の概要 近年、孔径2~50nmのナノスケ-ルの細孔を持つ結晶構造を有する細孔壁のメソポ-ラス物質がシリカ系および非シリカ系の種々材料からなるものが合成されてきた。該メソポーラス構造を持つものの合成法では、細孔構造の形成の制御が可能であることから、ゾル-ゲル法を用いた合成方法が主として利用されている。該合成系で配合される界面活性剤はミセル集合体により形成される細孔構造鋳型として機能するので、各種界面活性剤の前記機能を利用して所望の、制御されたメソポーラス構造を構築するものである。このようにして合成されたメソポーラス構造の材料は、その細孔の均一性を利用して、選択性の良い触媒をはじめとして、種々の物理化学的な機能を持つ材料として期待されている。また、このようにして合成された多孔質材料のナノ構造の細孔は量子効果を発現するから、種々の分野で注目されている。非シリカ系のメソポーラス金属酸化物、特にメソポーラス遷移金属酸化物が注目されているのは、構成材料である遷移金属が、種々の触媒として利用されているからであり、構成材料特有の触媒としての機能が期待できると考えらるからである。一方、遷移金属からなる触媒は、複数の金属元素から構成されている場合が多く、メソポーラス遷移金属酸化物の構成材料も複数の金属元素から構成されていることが前記機能材料としての期待のめんから好ましいことは明かである。しかしながら、前記ゾル-ゲル法を用いたメソポーラス構造の材料の合成方法を適用できない、または適用が困難な遷移金属類、例えば、鉄、銅、バナジウム、マンガンなどがある。それらの遷移金属からなる、またはそれらの遷移金属を複合成分とするメソポーラス構造からの機能性材料の合成は不可能であるか、または別の方法を開発する必要がある。しかしながら、前記したゾル-ゲル法を用いたメソポーラス構造の材料の合成方法は、得られるメソポーラス構造の材料の細孔の孔径の制御性、細孔のサイズの均質性などの点で優れた方法であることが知られている。従って、前記ゾル-ゲル法が適用出来ない遷移金属を複合するのにゾル-ゲルを適用できれば、これらの金属にもゾル-ゲル法を用いたメソポーラス構造が期待できることが予想される。この様な中で本発明者らは非シリカ系メソポーラス酸化物、特にメソポーラス遷移金属酸化物、および前記酸化物を複合したものの合成方法についいて研究し、新規なメソポーラス遷移金属酸化物、および前記金属の複合酸化物などの、細孔壁がより結晶性の進んだ前記材料などの技術を提案してきた。しかしながら、前記提案においても、利用できる遷移金属もゾルーゲル法によりメソポーラス構造を形成できるものに限られている。
産業上の利用分野 ゾル-ゲル法を用いてメソポーラス構造の遷移金属酸化物を合成する系に、前記ゾル-ゲル法の反応によりメソポーラス構造を形成出来ない乃至形成が困難な前記遷移金属とは異なるドープ金属を金属酸化物として添加し、該系に均一に分散し、次いで該分散系を前記ドープ金属酸化物の金属を溶解する酸性条件にし、更に撹拌して均一なゲル溶液とし、次いでアルカリ水溶液を添加して前記ゾル形成遷移金属化合物を加水分解させると共に、前記系に存在するテンプレート材料を自己組織化させる熟成条件でゲル化をさせ、最後に前記テンプレート材料を酸素存在下で焼成することにより除去して、前記ドープ金属を遷移金属により形成されたメソポーラス構造に原子レベルで均一に分散させたことを特徴とする金属ドープメソポーラス遷移金属酸化物を合成する方法
特許請求の範囲 【請求項1】少なくともテンプレート剤が存在する有機溶媒の溶液にドープするV及び/又はCuの酸化物を添加し、前記添加した溶液を撹拌して前記V及び/又はCuの酸化物を均一に分散させ、前記分散液にゾル-ゲル法によりメソポーラス構造酸化物を形成する遷移金属化合物またはメソポーラス構造酸化物を形成する遷移金属化合物および酸を加え前記ドープ金属酸化物を可溶化する酸性条件にする工程を含むことを特徴とするゾル-ゲル法により前記V及び/又はCuの酸化物由来の金属を原子レベルの均一性で存在させたV及び/又はCuドープ型メソポーラス遷移金属酸化物の合成方法。
【請求項2】ゾル-ゲル法によりメソポーラス構造酸化物を形成する遷移金属化合物が遷移金属塩化物および遷移金属アルコキシドからなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のV及び/又はCuドープ型メソポーラス遷移金属酸化物の合成方法。
【請求項3】遷移金属化合物がニオブ、タンタルおよびチタンの塩化物およびアルコキシドからなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項2に記載のV及び/又はCuドープ型メソポーラス遷移金属酸化物の合成方法。
【請求項4】テンプレート材料がポリエチレンオキシド鎖(CHCHO)とポリプロピレンオキシド鎖〔CHCH(CH)O〕とから構成されるブロックコポリマーからなるノニオン界面活性剤(ここで、mおよびnは10~70であり、該ポリマーの末端はH、アルコールやフェノールでエーテル化されている)であり、有機溶媒がメタノール、ブタノール、プロパノール、ヘキサノールまたはこれらの2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1、2、または3に記載のV及び/又はCuドープ型メソポーラス遷移金属酸化物の合成方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • その他無機化学
  • 有機化合物
  • 高分子化合物
  • その他機械要素
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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21458_01SUM.gif
出願権利状態 権利存続中
参考情報 (研究プロジェクト等) CREST 分子複合系の構築と機能 領域
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