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ホスフィンの遊離方法

シーズコード S100002040
掲載日 2010年10月6日
研究者
  • 檜山 爲次郎
  • マーク シュレーダー
  • 野崎 京子
技術名称 ホスフィンの遊離方法
技術概要 モレキュラーシーブの存在下、アルコール溶媒中で不活性ガス雰囲気中でホスフィンボランからホスフィンを遊離させる方法である。アルコール溶媒は、メタノール混合溶媒であり、アルコール溶媒として、さらに、THF又はジオキサンを含む。モレキュラーシーブは、MS4Åである。モレキュラーシーブは、予め減圧下、約250℃近傍で活性化し、アルゴンガスなどの不活性ガスで空隙を置換したものを粉砕して使用することができる。シュレンク管中で、不活性ガス雰囲気下で行なうのが好ましく、反応後の後処理は、単にろ過し、溶媒を濃縮するだけでよい。例えば、アルコール溶媒として、THF/メタノールを用いて、106時間加熱還流を行い、収率100%でホスフィンを遊離することができる。
研究分野
  • 各種有機化合物の製造
  • 有機化学反応一般
展開可能なシーズ 簡便な工程によってラセミ化等を伴わずに脱保護し得るホスフィンボランからのホスフィンの遊離方法を提供する。
本発明のホスフィンボランの遊離方法によれば、光学活性ホスフィンではラセミ化は認められない。ホスファイトを使用した場合、アルコール部の交換も抑えることができる。この遊離方法によれば、既知法に比較して反応が極めて容易であり、P-キラルの光学活性ホスフィンは、70℃以下なら、反転すなわちラセミ化を伴わずに脱保護できる。また、この遊離方法によれば、アセタールや水酸基のような官能基を変化させずに行なうことができる。
用途利用分野 ホスフィン製造
出願特許   特許 国際特許分類(IPC)
( 1 ) 学校法人京都大学, . 檜山 爲次郎, マーク シュレーダー, 野崎 京子, . ホスフィンの遊離方法. 特開2005-097131. 2005-04-14
  • C07F   9/50     
  • C07F   9/53     
  • C07F   9/655    

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