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高分子物質の示差走査熱量測定データから該物質中の結晶の結晶長分布を算出する方法

シーズコード S090003400
掲載日 2010年3月26日
研究者
  • 田中 信行
技術名称 高分子物質の示差走査熱量測定データから該物質中の結晶の結晶長分布を算出する方法
技術概要 複数の所与の温度(Ta1,Ta2,...Tan)で熱処理したときの高分子物質のDSCデータから得られる複数の融解開始温度(Tb1,Tb2,...Tbn)及び融解終了温度(Te1,Te2,...Ten)から、この物質の平衡融解温度であるTmと仮想融解ピークの融解開始温度でもあり、融解終了温度でもあり、またピーク温度でもあるTbを求める。これらのTmとTbを用いて、仮想融解のピーク点Pにおけるヒートフロー(dQ/dt)を求め(ただし、QはDSCで実測された融解ピークAの物質のグラム当りの融解吸熱量、tは時間)、更に仮想融解ピークの立ち上がり勾配Cを求める。次に、融解ピークAの曲線と温度軸線で囲まれた吸熱量Qに相当する面積∫TbTe(dQ/dt)dTを求め、TbからTeまでの各温度でのΔQ/Qに相当する(dQ/dt)/∫TbTe(dQ/dt)dTを求める。各温度は立ち上がり勾配Cで補正する。高分子結晶の結晶長の一般式より、結晶長ζを求め、F(ζ)=(ΔQ/Q)/ζにΔQ/Qとともにζを代入してF(ζ)から結晶長分布を求める。
画像

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研究分野
  • 物理分析
展開可能なシーズ X線解析で得られる分布とは異なった、熱に敏感で繊細な高分子物質の構造や性質を反映した結晶長分布を、X線解析装置及び融解温度の補正に高純度の安息香酸を用いることなく、DSC(Differential Scanning Calorimetry:示差走査熱量測定)データに基づいて算出する方法を提供する。
DSC融解ピーク曲線の変数である融解温度Tmを、高分子物質のDSCデータを用いて温度補正し、この物質の平衡融解温度Tmと仮想融解ピークの融解開始等の温度Tbを用いて結晶長分布関数F(ζ)を算出することにより、高分子物質のDSC融解ピークを実際に近い結晶長分布に変換することができ、簡便で安価に、熱に敏感で繊細な高分子物質の構造や性質を結晶長分布から予測することができる。
用途利用分野 高分子結晶長分布算出装置
出願特許   特許 国際特許分類(IPC)
( 1 ) 学校法人群馬大学, . 田中 信行, . 高分子物質の示差走査熱量測定データから該物質中の結晶の結晶長分布を算出する方法. 特開2007-024735. 2007-02-01
  • G01N  25/02     

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