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PROCESS FOR PRODUCTION OF SURFACE-COATED INORGANIC PARTICLES

Foreign code F110002738
File No. S2007-0975-C0
Posted date Apr 12, 2011
Country WIPO
International application number 2008JP063361
International publication number WO 2009/014201
Date of international filing Jul 25, 2008
Date of international publication Jan 29, 2009
Priority data
  • P2007-194233 (Jul 26, 2007) JP
Title PROCESS FOR PRODUCTION OF SURFACE-COATED INORGANIC PARTICLES
Abstract Nano-sized inorganic particles having uniform particle sizes and precisely controlled particle diameters have already been produced by synthesis in an organic solvent, but these nano-sized inorganic particles are hindered from dispersing in a polar solvent because of the adsorption of a long-chain fatty acid on the surfaces of the particles. Further, it was difficult to form nano-sized inorganic particles dispersible in a polar solvent by replacing the long-chain fatty acid coats. According to the invention, various surface-coated inorganic particles dispersible in polar solvents can be produced from fatty acid-coated inorganic particles by adding a temporary coating substance such as thiomalic acid to a nonpolar solvent containing fatty acid-coated inorganic particles dispersed therein to replace the fatty acid coats by the temporary coating substance, dispersing the inorganic particles coated with the temporary coating substance in a polar solvent, and then adding a coating substance dispersible in a polar solvent, e.g., citric acid to the obtained dispersion to replace the temporary coating substance coats covering the inorganic particles by the coating substance dispersible in a polar solvent.
Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】脂肪酸で被覆されて非極性溶媒中に分散した無機物粒子に対し、非極性溶媒中で脂肪酸の被覆を置換して結合する一方で分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、粒子表面の脂肪酸の被覆を前記一時被覆物質で置換することにより、前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を得る一時被覆物質被覆工程と、前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を極性溶媒中に分散し、極性溶媒中で分散性を示す極性溶媒分散性被覆物質を添加し、この無機物粒子の一時被覆物質を前記極性溶媒分散性被覆物質で置換することにより、前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆された無機物粒子を得る極性溶媒分散性被覆物質被覆工程と、を備えたことを特徴とする表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項2】前記一時被覆物質が、1つの炭素原子にチオール基の結合とカルボキシル基の結合とを有する化合物であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項3】前記の1つの炭素原子にチオール基の結合とカルボキシル基の結合とを有する化合物が、1つの炭素原子に結合している化合物が、チオリンゴ酸、チオ乳酸及びチオ酢酸からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項2に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項4】前記一時被覆物質が、L-システインメチルエステル、L-システインエチルエステル、システイン酸及びそれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項5】前記一時被覆物質が、ジチオスレイトールであることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項6】前記一時被覆物質が、スルホン酸基、スルホン酸塩、硫酸基、および硫酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の官能基を持つ芳香族単環または縮合多環炭化水素であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項7】前記芳香族単環または縮合多環炭化水素が、1-アミノ-8-ナフトール-3,6-ジスルホン酸またはその塩であることを特徴とする請求項6に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項8】前記極性溶媒分散性被覆物質が、クエン酸であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項9】前記極性溶媒分散性被覆物質が、フェノール性水酸基を有する化合物またはその誘導体であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項10】前記極性溶媒分散性被覆物質が、オリゴペプチドまたはポリぺプチドであることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項11】前記極性溶媒分散性被覆物質が、カルボキシル基、水酸基、スルホン酸基、チオール基、リン酸基、カルボン酸塩、水酸化物塩、スルホン酸塩、チオール塩、リン酸塩、シランジオールおよびシラントリオールからなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基を有する有機物質であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項12】前記極性溶媒分散性被覆物質が、核酸または核酸誘導体であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項13】前記極性溶媒分散性被覆物質が、水酸基、スルホン酸基、カルボキシル基、リン酸基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基を有する高分子であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項14】前記極性溶媒分散性被覆物質が、水酸基を持つ芳香族物質を用いることを特徴とする請求項13に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項15】前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆された無機物粒子に対し、付加的に極性溶媒分散性被覆物質で被覆を行う付加的極性溶媒分散性被覆物質被覆工程をさらに兼ね備えたことを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項16】前記付加的極性溶媒分散性被覆物質が、テトラエトキシシランを加水分解して生成されるシリカであることを特徴とする請求項15に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項17】前記無機物粒子が、磁性粒子であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項18】前記極性溶媒が水であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆無機物粒子の製造方法。

【請求項19】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に結合するとともに、極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質で被覆されたことを特徴とする一時被覆物質で被覆された無機物粒子。

【請求項20】前記一時被覆物質が1個の炭素原子にカルボキシル基の結合とチオール基の結合とを有する物質であることを特徴とする請求項19に記載の一時被覆物質で被覆された無機物粒子。

【請求項21】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に吸着する一方で極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、前記無機物粒子から前記脂肪酸被覆を脱離させて前記一時被覆物質で被覆し、次に前記一時被覆物質で被覆した無機物粒子を極性溶媒に分散させ、極性溶媒中において分散性を示す被覆表面を形成する極性溶媒分散性被覆物質を前記極性溶媒分散液に添加し、前記無機物粒子から前記一時被覆物質被覆を脱離させ、前記無機物粒子を前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆することによって製造でき、無機物粒子が極性溶媒分散性被覆物質によって被覆されていることを特徴とする表面被覆無機物粒子。

【請求項22】極性溶媒中にて単粒子分散状態を示すことを特徴とする請求項21に記載の表面被覆無機物粒子。

【請求項23】前記極性溶媒分散性被覆物質による被覆のほかに、さらに付加的極性溶媒分散性被覆物質による被覆がされてなることを特徴とする請求項21に記載の表面被覆無機物粒子。

【請求項24】前記無機物粒子が、平均粒径が3nm以上40nm以下の磁性粒子であることを特徴とする請求項21に記載の表面被覆無機物粒子。

【請求項25】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に吸着する一方で極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、前記無機物粒子から前記脂肪酸被覆を脱離させて前記一時被覆物質で被覆し、次に前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を極性溶媒に分散させ、極性溶媒中において分散性を示す被覆表面を形成する極性溶媒分散性被覆物質を前記極性溶媒分散液に添加し、前記無機物粒子から前記一時被覆物質被覆を脱離させ、前記磁性粒子を前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆する方法によって製造でき、平均粒径が3nm以上40nm以下で粒径分布の標準偏差が平均粒径の15%以下に制御された磁性粒子の周囲が極性溶媒分散性被覆物質によって被覆されていることを特徴とするMRI造影剤。

【請求項26】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散.液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に吸着する一方で極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、前記無機物粒子から前記脂肪酸被覆を脱離させて前記一時被覆物質で被覆し、次に前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を極性溶媒に分散させ、極性溶媒中において分散性を示す被覆表面を形成する極性溶媒分散性被覆物質を前記極性溶媒分散液に添加し、前記無機物粒子から前記一時被覆物質被覆を脱離させ、前記無機物粒子を前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆する方法によって製造でき、平均粒径が3nm以上10nm以下で粒径分布の標準偏差が平均粒径の15%以下に制御された磁性粒子の周囲が極性溶媒分散性被覆物質によって被覆されていることを特徴とするMRI陽性造影剤。

【請求項27】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に吸着する一方で極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、前記無機物粒子から前記脂肪酸被覆を脱離させて前記一時被覆物質で被覆し、次に前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を極性溶媒に分散させ、極性溶媒中において分散性を示す被覆表面を形成する極性溶媒分散性被覆物質を前記極性溶媒分散液に添加し、前記無機物粒子から前記一時被覆物質被覆を脱離させ、前記無機物粒子を前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆する方法によって製造でき、平均粒径が10nm以上40nm以下で粒径分布の標準偏差が平均粒径の15%以下に制御された磁性粒子の周囲が極性溶媒分散性被覆物質によって被覆されていることを特徴とするMRI陰性造影剤。

【請求項28】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に吸着する一方で極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、前記無機物粒子から前記脂肪酸被覆を脱離させて前記一時被覆物質で被覆し、次に前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を極性溶媒に分散させ、極性溶媒中において分散性を示す被覆表面を形成する極性溶媒分散性被覆物質を前記極性溶媒分散液に添加し、前記無機物粒子から前記一時被覆物質被覆を脱離させ、前記磁性粒子を前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆する方法によって製造でき、3nm以上40nm以下で粒径分布の標準偏差が平均粒径の15%以下に制御された磁性粒子であることを特徴とする磁気ハイパーサーミア担体。

【請求項29】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に吸着する一方で極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、前記無機物粒子から前記脂肪酸被覆を脱離させて前記一時被覆物質で被覆し、次に前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を極性溶媒に分散させ、極性溶媒中において分散性を示す被覆表面を形成する極性溶媒分散性被覆物質を前記極性溶媒分散液に添加し、前記無機物粒子から前記一時被覆物質被覆を脱離させ、前記無機物粒子を前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆する方法によって製造でき、3nm以上40nm以下で粒径分布の標準偏差が平均粒径の15%以下に制御された磁性粒子であることを特徴とする磁気分離担体。

【請求項30】脂肪酸で被覆された無機物粒子が非極性溶媒に分散した分散液に、非極性溶媒中にて粒子表面の脂肪酸被覆を置換して粒子表面に吸着する一方で極性溶媒中にて極性溶媒分散性被覆物質に置換されて脱離する一時被覆物質を添加し、前記無機物粒子から前記脂肪酸被覆を脱離させて前記一時被覆物質で被覆し、次に前記一時被覆物質で被覆された無機物粒子を極性溶媒に分散させ、極性溶媒中において分散性を示す被覆表面を形成する極性溶媒分散性被覆物質を前記極性溶媒分散液に添加し、前記無機物粒子から前記一時被覆物質被覆を脱離させ、前記無機物粒子を前記極性溶媒分散性被覆物質で被覆することによって製造できる表面被覆無機物粒子に対し、物質を認識する基質を固定してなることを特徴とするバイオセンサ担体。
  • Applicant
  • ※All designated countries except for US in the data before July 2012
  • TOKYO INSTITUTE OF TECHNOLOGY
  • Inventor
  • HANDA, Hiroshi
  • HATAKEYAMA, Mamoru
  • ABE, Masanori
  • SAKAMOTO, Satoshi
  • MASAIKE, Yuka
  • NISHIO, Kosuke
  • KITA, Yoshinori
  • KISHI, Hiroshi
IPC(International Patent Classification)
Specified countries AE(UTILITY MODEL),AG,AL(UTILITY MODEL),AM(PROVISIONAL PATENT)(UTILITY MODEL),AO(UTILITY MODEL),AT(UTILITY MODEL),AU,AZ(UTILITY MODEL),BA,BB,BG(UTILITY MODEL),BH(UTILITY MODEL),BR(UTILITY MODEL),BW(UTILITY MODEL),BY(UTILITY MODEL),BZ(UTILITY MODEL),CA,CH,CN(UTILITY MODEL),CO(UTILITY MODEL),CR(UTILITY MODEL),CU(INVENTOR'S CERTIFICATE),CZ(UTILITY MODEL),DE(UTILITY MODEL),DK(UTILITY MODEL),DM(UTILITY MODEL),DO(UTILITY MODEL),DZ,EC(UTILITY MODEL),EE(UTILITY MODEL),EG(UTILITY MODEL),ES(UTILITY MODEL),FI(UTILITY MODEL),GB,GD,GE(UTILITY MODEL),GH(UTILITY CERTIFICATE),GM,GT,HN,HR(CONSENSUAL PATENT),HU(UTILITY MODEL),ID,IL,IN,IS,JP(UTILITY MODEL),KE(UTILITY MODEL),KG(UTILITY MODEL),KM,KN,KP(INVENTOR'S CERTIFICATE)(UTILITY MODEL),KR(UTILITY MODEL),KZ(PROVISIONAL PATENT)(UTILITY MODEL),LA,LC,LK,LR,LS(UTILITY MODEL),LT,LU,LY,MA,MD(UTILITY MODEL),ME(PETTY PATENT),MG,MK,MN,MW,MX(UTILITY MODEL),MY(UTILITY-INNOVATION),MZ(UTILITY MODEL),NA,NG,NI(UTILITY MODEL),NO,NZ,OM(UTILITY MODEL),PG,PH(UTILITY MODEL),PL(UTILITY MODEL),PT(UTILITY MODEL),RO,RS(PETTY PATENT),RU(UTILITY MODEL),SC,SD,SE,SG,SK(UTILITY MODEL),SL(UTILITY MODEL),SM,ST,SV(UTILITY MODEL),SY,TJ(UTILITY MODEL),TM(PROVISIONAL PATENT),TN,TR(UTILITY MODEL),TT(UTILITY CERTIFICATE),TZ,UA(UTILITY MODEL),UG(UTILITY CERTIFICATE),US,UZ(UTILITY MODEL),VC(UTILITY CERTIFICATE),VN(PATENT FOR UTILITY SOLUTION),ZA,ZM,ZW,EP(AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GB,GR,HR,HU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,MT,NL,NO,PL,PT,RO,SE,SI,SK,TR),OA(BF(UTILITY MODEL),BJ(UTILITY MODEL),CF(UTILITY MODEL),CG(UTILITY MODEL),CI(UTILITY MODEL),CM(UTILITY MODEL),GA(UTILITY MODEL),GN(UTILITY MODEL),GQ(UTILITY MODEL),GW(UTILITY MODEL),ML(UTILITY MODEL),MR(UTILITY MODEL),NE(UTILITY MODEL),SN(UTILITY MODEL),TD(UTILITY MODEL),TG(UTILITY MODEL)),AP(BW(UTILITY MODEL),GH(UTILITY MODEL),GM(UTILITY MODEL),KE(UTILITY MODEL),LS(UTILITY MODEL),MW(UTILITY MODEL),MZ(UTILITY MODEL),NA(UTILITY MODEL),SD(UTILITY MODEL),SL(UTILITY MODEL),SZ(UTILITY MODEL),TZ(UTILITY MODEL),UG(UTILITY MODEL),ZM(UTILITY MODEL),ZW(UTILITY MODEL)),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM)
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