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METHOD OF REGENERATING THERMOSET EPOXY RESIN AND COMPOSITION FOR REGENERATION OF THERMOSET RESIN

Foreign code F110002930
File No. S2010-0772-N0
Posted date May 9, 2011
Country WIPO
International application number 2009JP068352
International publication number WO 2010/050442
Date of international filing Oct 26, 2009
Date of international publication May 6, 2010
Priority data
  • P2008-276166 (Oct 27, 2008) JP
Title METHOD OF REGENERATING THERMOSET EPOXY RESIN AND COMPOSITION FOR REGENERATION OF THERMOSET RESIN
Abstract A method comprising: a step in which a resinous structure comprising a thermoset epoxy resin having ester bonds and at least one member selected from inorganic fibers and an inorganic filler is treated with a supercritical or subcritical alcohol in the absence of any catalyst to selectively cleave the ester bonds of the thermoset epoxy resin and thereby decompose the thermoset epoxy resin; a step in which the decomposition products are separated into liquid matter and the inorganic fibers and/or inorganic filler; a step in which the alcohol is removed from the separated liquid matter to recover a decomposed epoxy resin; and a step in which the decomposed epoxy resin recovered is reacted with a hardener to produce a re-cured resin, the hardener being used in an amount of 25-55 mass% relative to the sum of the decomposed epoxy resin and the hardener. By this method, a thermoset epoxy resin can be decomposed at a relatively low temperature into components which can be cured again. A re-cured resin equal or superior in strength to the original thermoset epoxy resin is obtained.
Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】 エステル結合を有する熱硬化エポキシ樹脂と無機繊維及び無機充填物の少なくとも一種とを含む樹脂構造物を、超臨界状態又は亜臨界状態のアルコールにより無触媒下で処理し、熱硬化エポキシ樹脂中のエステル結合を選択的に切断することにより前記熱硬化エポキシ樹脂を分解する工程と、
 分解生成物から液分と無機繊維及び/又は無機充填物とを分離する工程と、
 分離された前記液分から前記アルコールを除去してエポキシ樹脂分解物を回収する工程と、
 回収されたエポキシ樹脂分解物と、該エポキシ樹脂分解物との合計量に対して25~55質量%の硬化剤とを反応させて再硬化樹脂を作製する工程と、
 を有する熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項2】 前記無機繊維及び無機充填物の少なくとも一種が、炭素繊維である請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項3】 前記熱硬化エポキシ樹脂の分解は、処理温度250℃~350℃、処理圧力5~20MPa、処理時間5分~120分の処理条件にて処理することにより行なう請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項4】 前記熱硬化エポキシ樹脂の分解は、横軸を処理温度t[℃]、縦軸を処理時間s[分]として関係線を作成したときに、下記の条件(i)~(iii)を満たす領域の処理条件にて行なう請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。
 s ≦ 4.80×1015・t-5.66  ・・・(i)
 s ≧ 2.26×1022・t-8.53  ・・・(ii)
 250≦t≦350   ・・・(iii)

【請求項5】 回収された前記無機繊維及び/又は無機充填物中の熱硬化エポキシ樹脂の含有割合が5質量%以下である請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項6】 回収された前記エポキシ樹脂分解物に対する前記硬化剤の添加の割合Aと、前記エステル結合を有する熱硬化エポキシ樹脂中で結合状態にある硬化剤の樹脂全体に占める割合Bとの比率(A/B;質量比)が0.9以下である請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項7】 前記アルコールが、メタノール及びエタノールの少なくとも一方である請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項8】 前記熱硬化エポキシ樹脂の分解は、処理温度270℃~320℃、処理圧力5~15MPa、処理時間10分~120分の処理条件にて処理することにより行なう請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項9】 前記エポキシ樹脂分解物と反応させる前記硬化剤の割合が、硬化剤及びエポキシ樹脂分解物の合計量に対して30~40質量%である請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項10】 前記無機充填物は、無機フィラーである請求項1に記載の熱硬化エポキシ樹脂の再生成方法。

【請求項11】 エステル結合を有する熱硬化エポキシ樹脂と無機繊維及び無機充填物の少なくとも一種とを含む樹脂構造物を、超臨界状態又は亜臨界状態のアルコールにより無触媒下で分解することにより生成された分解生成物から分離された液分から、前記アルコールを除去した後のエポキシ樹脂分解物と、該エポキシ樹脂分解物との合計量に対して25~55質量%の硬化剤とを含有する熱硬化樹脂再生成用組成物。
 
  • Applicant
  • ※All designated countries except for US in the data before July 2012
  • NATIONAL UNIVERSITY CORPORATION SHIZUOKA UNIVERSITY
  • Inventor
  • OKAJIMA, Idzumi
  • SAKO, Takeshi
IPC(International Patent Classification)
Specified countries AE(UTILITY MODEL),AG,AL(UTILITY MODEL),AM(PROVISIONAL PATENT)(UTILITY MODEL),AO(UTILITY MODEL),AT(UTILITY MODEL),AU,AZ(UTILITY MODEL),BA,BB,BG(UTILITY MODEL),BH(UTILITY MODEL),BR(UTILITY MODEL),BW(UTILITY MODEL),BY(UTILITY MODEL),BZ(UTILITY MODEL),CA,CH,CL(UTILITY MODEL),CN(UTILITY MODEL),CO(UTILITY MODEL),CR(UTILITY MODEL),CU(INVENTOR'S CERTIFICATE),CZ(UTILITY MODEL),DE(UTILITY MODEL),DK(UTILITY MODEL),DM,DO(UTILITY MODEL),DZ,EC(UTILITY MODEL),EE(UTILITY MODEL),EG(UTILITY MODEL),ES(UTILITY MODEL),FI(UTILITY MODEL),GB,GD,GE(UTILITY MODEL),GH(UTILITY CERTIFICATE),GM,GT(UTILITY MODEL),HN,HR(CONSENSUAL PATENT),HU(UTILITY MODEL),ID,IL,IN,IS,JP(UTILITY MODEL),KE(UTILITY MODEL),KG(UTILITY MODEL),KM,KN,KP(INVENTOR'S CERTIFICATE)(UTILITY MODEL),KR(UTILITY MODEL),KZ(PROVISIONAL PATENT)(UTILITY MODEL),LA,LC,LK,LR,LS(UTILITY MODEL),LT,LU,LY,MA,MD(UTILITY MODEL),ME,MG,MK,MN,MW,MX(UTILITY MODEL),MY(UTILITY-INNOVATION),MZ(UTILITY MODEL),NA,NG,NI(UTILITY MODEL),NO,NZ,OM(UTILITY MODEL),PE(UTILITY MODEL),PG,PH(UTILITY MODEL),PL(UTILITY MODEL),PT(UTILITY MODEL),RO,RS(PETTY PATENT),RU(UTILITY MODEL),SC,SD,SE,SG,SK(UTILITY MODEL),SL(UTILITY MODEL),SM,ST,SV(UTILITY MODEL),SY,TJ(UTILITY MODEL),TM(PROVISIONAL PATENT),TN,TR(UTILITY MODEL),TT(UTILITY CERTIFICATE),TZ,UA(UTILITY MODEL),UG(UTILITY CERTIFICATE),US,UZ(UTILITY MODEL),VC(UTILITY CERTIFICATE),VN(PATENT FOR UTILITY SOLUTION),ZA,ZM,ZW,EP(AT,BE,BG,CH,CY,CZ,DE,DK,EE,ES,FI,FR,GB,GR,HR,HU,IE,IS,IT,LT,LU,LV,MC,MK,MT,NL,NO,PL,PT,RO,SE,SI,SK,SM,TR),OA(BF(UTILITY MODEL),BJ(UTILITY MODEL),CF(UTILITY MODEL),CG(UTILITY MODEL),CI(UTILITY MODEL),CM(UTILITY MODEL),GA(UTILITY MODEL),GN(UTILITY MODEL),GQ(UTILITY MODEL),GW(UTILITY MODEL),ML(UTILITY MODEL),MR(UTILITY MODEL),NE(UTILITY MODEL),SN(UTILITY MODEL),TD(UTILITY MODEL),TG(UTILITY MODEL)),AP(BW(UTILITY MODEL),GH(UTILITY MODEL),GM(UTILITY MODEL),KE(UTILITY MODEL),LS(UTILITY MODEL),MW(UTILITY MODEL),MZ(UTILITY MODEL),NA(UTILITY MODEL),SD(UTILITY MODEL),SL(UTILITY MODEL),SZ(UTILITY MODEL),TZ(UTILITY MODEL),UG(UTILITY MODEL),ZM(UTILITY MODEL),ZW(UTILITY MODEL)),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM)
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