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METHOD FOR PREPARING CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS SAMPLE, METHOD FOR DETERMINING MOLECULAR STRUCTURE OF ORGANIC COMPOUND, AND DEVICE FOR PREPARING CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS SAMPLE

Foreign code F150008091
File No. AF11-07WO
Posted date Jan 23, 2015
Country WIPO
International application number 2013JP056371
International publication number WO 2014038221
Date of international filing Mar 7, 2013
Date of international publication Mar 13, 2014
Priority data
  • P2012-197911 (Sep 7, 2012) JP
  • P2012-270199 (Dec 11, 2012) JP
Title METHOD FOR PREPARING CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS SAMPLE, METHOD FOR DETERMINING MOLECULAR STRUCTURE OF ORGANIC COMPOUND, AND DEVICE FOR PREPARING CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS SAMPLE
Abstract The present invention provides: a method that is for preparing a crystal structure analysis sample resulting from an organic compound molecule that determines molecular structure being regularly arranged within hollows and minute pores within a monocrystal of a polymer complex having a 3D network structure containing a metal ion as a central metal and a ligand having at least two ligating sites, and that is characterized by having a step for immersing the monocrystal of a polymer complex in a solvent solution containing the organic compound, and then vaporizing the solvent under moderate conditions, thus concentrating the solvent solution; a method for determining the molecular structure of an organic compound and characterized by performing crystal structure analysis of the organic compound using a crystal structure analysis sample obtained by means of the method for preparing; and a device for preparing a crystal structure analysis sample. By means of the present invention, provided are: a method for preparing a crystal structure analysis sample useful when determining the molecular structure of a minute quantity of an organic compound; a method for determining the molecular structure of an organic compound; and a device for preparing a crystal structure analysis sample.
Scope of claims (In Japanese)[請求項1]
配位性部位を2つ以上有する配位子及び中心金属としての金属イオンとを含む三次元ネットワーク構造を有する高分子錯体の単結晶中の細孔及び中空内に、分子構造を決定する有機化合物の分子が規則性をもって配列されてなる結晶構造解析用試料の作製方法であって、前記高分子錯体の単結晶を、前記有機化合物を含む溶媒溶液に浸漬させた後、溶媒を緩和な条件下で揮発させて、前記溶媒溶液を濃縮する工程を有することを特徴とする、結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項2]
100μg以下の前記有機化合物を含む溶媒溶液に、式(I)
[数1]
(式中、bは溶媒溶液中の有機化合物の質量を表し、aは、前記高分子錯体の、単結晶中のすべての細孔及び中空内を比重1の物質で満たすと仮定したときに要する、前記比重1の物質の質量を表す。)
から算出されるA値が100以下となる量の前記高分子錯体の単結晶を浸漬させる工程を有することを特徴とする、請求項1に記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項3]
溶媒の緩和な揮発速度が0.1~1000μL/24時間である、請求項1又は2に記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項4]
溶媒を揮発させるときの温度が0~180℃である、請求項1~3のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項5]
溶媒を揮発させるときの圧力が、1~1×106Paである、請求項1~4のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項6]
前記溶媒として、沸点が200℃以下の溶媒を用いる、請求項1~5のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項7]
溶媒溶液中の有機化合物の濃度が、0.001~50μg/μLである、請求項1~6のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項8]
高分子錯体の単結晶が、一辺が10~1000μmの、立方体または直方体形状を有するものである、請求項1~7のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項9]
高分子錯体の単結晶を溶媒溶液に浸漬させる工程が、一粒の高分子錯体の単結晶を溶媒溶液に浸漬させるものである、請求項1~8のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項10]
高分子錯体の単結晶を溶媒溶液に浸漬させる工程の前に、高分子錯体の細孔及び中空内に、溶媒溶液に用いる溶媒の分子を取り込ませる工程を有する、請求項1~9のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項11]
有機化合物が、天然物由来の化合物または合成化合物中に含まれる不純物である、請求項1~10のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項12]
前記配位性部位を2つ以上有する配位子が、配位性部位を3つ以上有する有機配位子であり、中心金属としての金属イオンが、コバルトイオンまたは亜鉛イオンである、請求項1~11のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項13]
配位性部位を2つ以上有する配位子が、下記式(1)
[化1]
(式中、Arは、置換基を有していてもよい3価の芳香族基を表す。X1~X3は、それぞれ独立に、2価の有機基、またはArとY1~Y3とを直接結ぶ単結合を表す。Y1~Y3は、それぞれ独立に、配位性部位を有する1価の有機基を表す。)
で示される三座配位子である、請求項1~12のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項14]
中心金属としての金属イオンが、周期表第8~12族の金属のイオンであることを特徴とする、請求項1~13のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項15]
結晶構造解析用試料の、前記有機化合物の分子の占有率が10%以上である、請求項1~14のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項16]
分子構造を決定する有機化合物を含む混合物を、液体クロマトグラフィーにより分離して、前記分子構造を決定する有機化合物の溶媒溶液を得るステップ(I)と、
前記高分子錯体の単結晶を、ステップ(I)で得られた分子構造を決定する有機化合物の溶媒溶液に浸漬させた後、溶媒を緩和な条件下で揮発させて、前記溶媒溶液を濃縮するステップ(II)を有することを特徴とする、
請求項1~15のいずれかに記載の結晶構造解析用試料の作製方法。
[請求項17]
請求項1~16のいずれかに記載の方法で得られる結晶構造解析用試料。
[請求項18]
請求項1~16のいずれかに記載の方法で得られる結晶構造解析用試料を用いて、前記有機化合物の結晶構造解析を行うことを特徴とする、有機化合物の分子構造決定方法。
[請求項19]
蓋部、容器本体及び気体分子が通過可能な開口部を有する密閉可能な容器と、前記蓋部に固定された結晶支持体とを備え、
前記結晶支持体の先端部が、配位性部位を2つ以上有する配位子及び中心金属としての金属イオンとを含む三次元ネットワーク構造を有する高分子錯体の単結晶を固定し得るものであり、かつ、
前記容器を閉じたときに、前記結晶支持体の先端部が下向きに容器内部に収容されるものである、結晶構造解析用試料の作製装置。
[請求項20]
前記支持体又はその先端部が、そのまま結晶構造解析装置に取り付け可能なものである、請求項19に記載の結晶構造解析用試料の作製装置。
  • Applicant
  • ※All designated countries except for US in the data before July 2012
  • JAPAN SCIENCE AND TECHNOLOGY AGENCY
  • Inventor
  • FUJITA MAKOTO
  • INOKUMA YASUHIDE
  • YOSHIOKA SHOTA
  • ARIYOSHI JUNKO
IPC(International Patent Classification)
Specified countries National States: AE AG AL AM AO AT AU AZ BA BB BG BH BN BR BW BY BZ CA CH CL CN CO CR CU CZ DE DK DM DO DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM GT HN HR HU ID IL IN IS JP KE KG KM KN KP KR KZ LA LC LK LR LS LT LU LY MA MD ME MG MK MN MW MX MY MZ NA NG NI NO NZ OM PA PE PG PH PL PT QA RO RS RU RW SC SD SE SG SK SL SM ST SV SY TH TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN ZA ZM ZW
ARIPO: BW GH GM KE LR LS MW MZ NA RW SD SL SZ TZ UG ZM ZW
EAPO: AM AZ BY KG KZ RU TJ TM
EPO: AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR
OAPI: BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG
Reference ( R and D project ) CREST Development of the Foundation for Nano-Interface Technology AREA
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