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METHOD FOR PRODUCING NANO HOLLOW PARTICLES COMPOSED OF SILICA SHELL

Foreign code F150008623
Posted date Dec 16, 2015
Country WIPO
International application number 2015JP056655
International publication number WO 2015133606
Date of international filing Mar 6, 2015
Date of international publication Sep 11, 2015
Priority data
  • P2014-043371 (Mar 6, 2014) JP
Title METHOD FOR PRODUCING NANO HOLLOW PARTICLES COMPOSED OF SILICA SHELL
Abstract [Problem] To form nanometer-sized nano hollow particle shells composed of silica shells in a short period of time. [Solution] A mixture is prepared in which a water-soluble polyelectrolyte having a molecular weight of 1×103 or more, a water-soluble amine compound, and water are mixed. The mixture is dispersed in an organic solvent to form core particles composed of the mixture. On outer surfaces of the core particles, silica shells are formed by a sol-gel reaction of a silicon alkoxide compound. Thus, nano hollow particle shells can be formed in a short period of time. Nano hollow particles can then be obtained by dissolving the core particles inside the silica-coated particles in water and removing the same.
Scope of claims (In Japanese)[請求項1]
分子量が1×103以上であって、水溶性を有する少なくとも1種類の高分子電解質と、水溶性を有する少なくとも1種類のアミン化合物と、水とを混合した混合物を用意し、前記混合物を有機溶媒中に分散させることによって、前記混合物からなるコア粒子を形成する第1工程と、
前記コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
前記シリカコーティング粒子内部の前記コア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行うシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項2]
前記高分子電解質として、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリアリルアミンハイドロクロライド、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ポリ(n-ビニルピロリドン-2-ジメチルアミノエチルメタクリレート)ジメチルサルフェートのいずれかを用い、
前記アミン化合物として、エチレンジアミン、3,3-ジアミノジロピルアミン、トリエチレンテトラアミン、3,3-ジアミノプロピルジアミン、1,6-ヘキサンジアミン、ブチルアミン、NNNNテトラメチルエチレンジアミン、トリエチレンジアミン、のいずれかを用いる請求項1に記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項3]
前記高分子電解質として、ポリアクリル酸を用い、
前記アミン化合物として、エチレンジアミン、3,3-ジアミノジロピルアミン、トリエチレンテトラアミン、3,3-ジアミノプロピルジアミン、1,6-ヘキサンジアミン、ブチルアミンのいずれかを用いる請求項1に記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項4]
前記混合物として、さらに、アンモニアを混合したものを用いる請求項1に記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項5]
前記高分子電解質として、ポリアクリル酸を用い、
前記アミン化合物として、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、テトラメチルエチレンジアミンのいずれかを用いる請求項4に記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項6]
分子量が1×104以上であって、水溶性を有する少なくとも1種類の高分子電解質と、アンモニアと、水とを混合した混合物を用意し、前記混合物を有機溶媒中に分散させることによって、前記混合物からなるコア粒子を形成する第1工程と、
前記コア粒子の外表面に、シリコンアルコキシド化合物のゾルゲル反応によってシリカ殻を形成してシリカコーティング粒子を製造する第2工程と、
前記シリカコーティング粒子内部の前記コア粒子を水に溶解させて除去する第3工程とを行うシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項7]
前記高分子電解質として、ポリアリルアミンハイドロクロライド、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリ(n-ビニルピロリドン-2-ジメチルアミノエチルメタクリレート)ジメチルサルフェート)のいずれかを用いる請求項6に記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項8]
前記有機溶媒として、エタノール、メタノール、プロパノール、ジエチレングリコールの少なくとも1つを用いる請求項1ないし7のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項9]
前記シリコンアルコキシド化合物として、テトラエトキシシラン、トリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン、テトラプロポキシシラン、トリブトキシシラン、トリブトキシシランの少なくとも1つを用いる請求項1ないし8のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項10]
前記第2工程において、前記シリコンアルコキシド化合物の反応開始から前記シリカ殻の形成までに要する反応時間が6時間以内である請求項1ないし9のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項11]
前記第3工程後に得られるナノ中空粒子が球形であって、平均粒径10~300nmである請求項1ないし10のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項12]
前記第3工程後に得られるナノ中空粒子のシリカ殻の厚さが3~30nmであり、前記シリカ殻の平均細孔径が2.5nm以下である請求項1ないし11のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
[請求項13]
前記第1工程において、所定量の水が予め添加された前記有機溶媒を用いる請求項1ないし12のいずれか1つに記載のシリカ殻からなるナノ中空粒子の製造方法。
  • Applicant
  • ※All designated countries except for US in the data before July 2012
  • NAGOYA INSTITUTE OF TECHNOLOGY
  • Inventor
  • FUJI MASAYOSHI
  • SHIRAI TAKASHI
  • TAKAI CHIKA
  • IMABEPPU HIROSHI
IPC(International Patent Classification)
Specified countries National States: AE AG AL AM AO AT AU AZ BA BB BG BH BN BR BW BY BZ CA CH CL CN CO CR CU CZ DE DK DM DO DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM GT HN HR HU ID IL IN IR IS JP KE KG KN KP KR KZ LA LC LK LR LS LU LY MA MD ME MG MK MN MW MX MY MZ NA NG NI NO NZ OM PA PE PG PH PL PT QA RO RS RU RW SA SC SD SE SG SK SL SM ST SV SY TH TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN ZA ZM ZW
ARIPO: BW GH GM KE LR LS MW MZ NA RW SD SL SZ TZ UG ZM ZW
EAPO: AM AZ BY KG KZ RU TJ TM
EPO: AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR
OAPI: BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW KM ML MR NE SN TD TG
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