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METHOD FOR PRODUCING PIEZOELECTRIC FILM NEW_EN

Foreign code F190009952
File No. (S2018-0202-N0)
Posted date Oct 25, 2019
Country WIPO
International application number 2019JP000593
International publication number WO 2019139100
Date of international filing Jan 10, 2019
Date of international publication Jul 18, 2019
Priority data
  • P2018-002009 (Jan 10, 2018) JP
Title METHOD FOR PRODUCING PIEZOELECTRIC FILM NEW_EN
Abstract The present invention provides a highly productive method for producing alkali niobate/tantalate alignment films, the method using hydrothermal synthesis and enabling the production of thicker films. The present invention also provides a piezoelectric body that uses this alignment film; and a functional device. A substrate is immersed in a water-containing solvent containing an alkali hydroxide and an amorphous niobium/tantalum oxide in a reactor, and heat and pressure is applied thereto, to deposit an alkali niobate/tantalate film having a perovskite-type crystal structure on the substrate. The niobium/tantalum oxide is a simple substance, solid solution, or mixture of niobium oxide and tantalum oxide, as represented by the average compositional formula (Nb1-xTax)2O5 (in the formula, 0 ≤ x ≤ 1), wherein these may be hydrates. The alkali niobate/tantalate film is a crystal containing alkali niobate/tantalate represented by the formula A(Nb1-xTax)O3 (in the formula, A is one or two or more alkali metals wherein any proportions may be used for the two or more alkali metals, and 0 ≤ x ≤ 1).
Outline of related art and contending technology BACKGROUND ART
The piezoelectric actuator element, a pressure sensor, such as an ultrasonic transducer as well as widely used, recently applied to the vibration power generation device also has attracted attention. Are currently used as the piezoelectric (PZT) lead zirconate titanate is a main system, from the viewpoint of environmental load of the non-lead-based piezoelectric body has been investigated, among various non-lead-based piezoelectric body, having a perovskite structure is tantalum/niobium alkali-based piezoelectric material, an excellent piezoelectric characteristic, and the mechanical coupling has a high Curie temperature can be, the application of a strong candidate.
In addition, of the piezoelectric film of the prior art, mainly a chemical vapor deposition method, sputtering method or vapor phase processes, liquid phase of the sol-gel method is formed into a film by the processes, neither at a high temperature of 500°C or more to 1000°C or close to the film processing temperature (a sol-gel method in crystallizing the non-crystalline phase) is required. Therefore, the tantalum/niobium in an acid or an alkali-based piezoelectric material, having a high vapor pressure such as Na or K for the evaporation, a problem that the composition shift. On the other hand, in the hydrothermal synthesis method is used for the tantalum/niobium of less than 300°C alkali-based piezoelectric body film can be made in the processing temperature, evaporation of Na and K does not occur almost, a constant ratio of the obtained film having a composition of an advantage (Patent Document 1, Non-Patent Document 1).
Scope of claims (In Japanese)[請求項1]
 反応容器内において、水酸化アルカリと、非晶質ニオブ/タンタル系酸化物とを含む水含有溶媒中に、基体を浸漬し、加熱及び加圧して、前記基体上にペロブスカイト系の結晶構造を有するニオブ/タンタル酸アルカリ系膜を堆積すること、前記ニオブ/タンタル系酸化物は、平均組成式(Nb 1-xTa x2O 5(式中、0≦x≦1である。)で表される酸化ニオブ、酸化タンタルの単体、固溶体またはそれらの混合物であり、それらは水和物でもよく、前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜は、式A(Nb 1-xTa x)O 3(式中、Aはアルカリ金属の1種または2種以上であり、2種以上のアルカリ金属の割合は任意であり、0≦x≦1である。)で表されるニオブ/タンタル酸アルカリを含む結晶であることを特徴とする、ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜の製造方法。

[請求項2]
 前記基体が平面及び/又は曲面を含む表面を有し、得られるニオブ/タンタル酸アルカリ系膜の膜厚が70μm以上(前記式中のAの96%以上がカリウムである場合は140μm以上)である、請求項1に記載の製造方法。

[請求項3]
 前記水酸化アルカリと前記非晶質ニオブ/タンタル系酸化物とのモル比が、1:1.0×10 -4~1:1.0×10 5である、請求項1又は2に記載の製造方法。

[請求項4]
 前記水酸化アルカリが、水酸化カリウム及び/又は水酸化ナトリウム及び/又は水酸化リチウムである、請求項1~3のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項5]
 前記水酸化カリウムと前記水酸化ナトリウムとの合計に対する前記水酸化カリウムのモル比([KOH]/([KOH]+[NaOH]))が、0.6~1.0である、請求項4に記載の製造方法。

[請求項6]
 前記水酸化カリウムと前記水酸化ナトリウムと前記水酸化リチウムとの合計に対する前記水酸化リチウムのモル比([LiOH]/([KOH]+[NaOH]+[LiOH])が、0~0.1である、請求項4に記載の製造方法。

[請求項7]
 前記水含有溶媒中の前記水酸化アルカリの濃度が0.1~30モル/Lである、請求項1~6のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項8]
 前記水性溶媒中にCaO、CuO、MnO 2、Sb 2O 3、BaO、ZrO 2及びTiO 2から選ばれる酸化物の原料をさらに含み、前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜が、CaO、CuO、MnO 2、Sb 2O 3、BaO、ZrO 2及びTiO 2から選ばれる酸化物をさらに含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項9]
 前記基体がペロブスカイト系の結晶構造を有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項10]
 前記基体が、半導体、金属、プラスチック、セラミックスから選ばれる材料からなり、その表面にペロブスカイト系の結晶構造のバッファ層を有する基体である、請求項1~9のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項11]
 前記基体が導電性基体である、請求項1~10のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項12]
 前記反応容器が密封容器であり、前記反応容器内の温度を50~300℃の温度に加熱する、請求項1~11のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項13]
 前記加熱を、マイクロ波を用いて行う、請求項1~12のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項14]
 前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜が、一軸配向又はエピタキシャル配向した結晶を含む、請求項1~13のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項15]
 前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜が分極処理なしで分極方向が揃っている、請求項14に記載の製造方法。

[請求項16]
 前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜を、前記水含有媒中から取り出した後、100~750℃の温度でアニールする、請求項1~15のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項17]
 前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜が圧電特性を示す、請求項1~16のいずれか一項に記載の製造方法。

[請求項18]
 請求項1~17のいずれか一項に記載の製造方法で製造されることを特徴とする一軸配向又はエピタキシャル配向したニオブ/タンタル酸アルカリ系膜。

[請求項19]
 式A(Nb 1-xTa x)O 3(式中、Aはアルカリ金属の1種または2種以上であり、2種以上のアルカリ金属の割合は任意であり、0≦x≦1である。)で表され、一軸配向又はエピタキシャル配向した結晶を含むニオブ/タンタル酸アルカリ系膜であって、前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜が、70μm以上(前記式中のAの96モル%以上がカリウムである場合は140μm以上)の厚さを有するか及び/又は曲面を含む基体上に形成されていることを特徴とするニオブ/タンタル酸アルカリ系膜。

[請求項20]
 前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜が分極処理なしで分極方向が揃っている、請求項18又は19に記載のニオブ/タンタル酸アルカリ系膜。

[請求項21]
 前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜がペロブスカイト系の結晶構造を有する基体上に形成されている、請求項18~20のいずれか一項に記載のニオブ/タンタル酸アルカリ系膜。

[請求項22]
 前記基体が前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜と接する導電性表面を有する、請求項21に記載のニオブ/タンタル酸アルカリ系膜。

[請求項23]
 前記基体が半導体、金属、プラスチック、セラミックスから選ばれる材料を含み、その材料と前記ニオブ/タンタル酸アルカリ系膜との間にペロブスカイト構造のバッファ層を有する基体である、請求項18~22のいずれか一項に記載のニオブ/タンタル酸アルカリ系膜。

[請求項24]
 圧電又は焦電特性を利用する機能性装置であって、前記圧電又は焦電素子が請求項18~23のいずれか一項に記載のニオブ/タンタル酸アルカリ系膜と電極とを含む圧電素子を含み、前記機能性装置が、医療用超音波プローブ、超音波トランスミッタ、超音波センサ、焦電発電装置、振動発電装置、アクチュエータから選ばれることを特徴とする機能性装置。

[請求項25]
 前記機能性装置が、2~100MHzの超音波を発信又は受信できる超音波プローブ用トランスデューサを含む、請求項24に記載の機能性装置。

[請求項26]
 前記機能性装置が、前記超音波プローブ用トランスデューサを用いて、皮膚の表面下深度20mm以内の領域を画像診断することができる超音波造影装置である、請求項24に記載の機能性装置。

[請求項27]
 前記機能性装置が、前記超音波プローブ用トランスデューサを用いて、人体の組織に対して医療的処置を行うことができる医療用装置である、請求項24に記載の機能性装置。

[請求項28]
 前記機能性装置が、200Hz以下の共振周波数において1μW・G -2mm -3以上の出力電力密度を有する発電装置である、請求項24に記載の機能性装置。
  • Applicant
  • ※All designated countries except for US in the data before July 2012
  • TOKYO INSTITUTE OF TECHNOLOGY
  • SOPHIA SCHOOL CORPORATION
  • TOHOKU UNIVERSITY
  • UNIVERSITY OF YAMANASHI
  • Inventor
  • FUNAKUBO, Hiroshi
  • TATEYAMA, Akinori
  • ITO, Yoshiharu
  • SHIMIZU, Takao
  • ORINO, Yuichiro
  • KUROSAWA, Minoru
  • UCHIDA HIROSHI
  • SHIRAISHI, Takahisa
  • KIGUCHI, Takanori
  • KUMADA, Nobuhiro
IPC(International Patent Classification)
Specified countries National States: AE AG AL AM AO AT AU AZ BA BB BG BH BN BR BW BY BZ CA CH CL CN CO CR CU CZ DE DJ DK DM DO DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM GT HN HR HU ID IL IN IR IS JO JP KE KG KH KN KP KR KW KZ LA LC LK LR LS LU LY MA MD ME MG MK MN MW MX MY MZ NA NG NI NO NZ OM PA PE PG PH PL PT QA RO RS RU RW SA SC SD SE SG SK SL SM ST SV SY TH TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN ZA ZM ZW
ARIPO: BW GH GM KE LR LS MW MZ NA RW SD SL SZ TZ UG ZM ZW
EAPO: AM AZ BY KG KZ RU TJ TM
EPO: AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR
OAPI: BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW KM ML MR NE SN ST TD TG
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