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層状鉱物粉体の剥離方法および層状ナノプレート複合体の製造方法

Patent code P200017313
File No. S2017-0863-N0
Posted date 2020年12月2日
Application number 特願2017-198450
Publication number 特開2019-073401
Date of filing 平成29年10月12日(2017.10.12)
Date of publication of application 令和元年5月16日(2019.5.16)
Inventor
  • 荒尾 与史彦
  • 久保内 昌敏
Applicant
  • 国立大学法人東京工業大学
Title 層状鉱物粉体の剥離方法および層状ナノプレート複合体の製造方法
Abstract 【課題】生産性に優れ、且つ分散性に優れる層状鉱物粉体の剥離方法、および層状ナノプレート複合体の製造方法の提供。
【解決手段】層状鉱物粉体を層状に剥離する方法で、有機溶媒中に、層状鉱物粉体と有機溶媒に分散する塩とを加える添加工程と、得られた混合液を撹拌する混合工程とを含み、有機溶媒の比誘電率および沸点が特定の範囲を満たし、塩は、塩の対アニオンの酸の酸解離定数pKa(HO)が0より大きい塩である層状鉱物粉体の剥離方法。
【選択図】図5
Outline of related art and contending technology

グラフェンに代表される層状ナノプレートは、熱伝導性や導電性等を有する機能性接着剤、機能性コーティング膜、機能性プリンタブルインクをはじめとする機能性材料・電子材料への応用が期待されている。

グラフェンの製造方法として、グラファイトに対し、テープを用いて剥離する方法が知られている。また、グラファイトを硝酸や硫酸などで激しく酸化させて酸化グラフェンを合成し、その後に水熱合成を行い、エポキシ鎖を開裂することでグラフェンを微細化する方法が開示されている(非特許文献1)。また、9,9-ビス(置換アリール)フルオレン骨格を有する水溶性化合物と酸化グラフェンとを含む酸化グラフェン水分散体を用いて、グラフェンシート有機分散体を得、グラフェンシート水分散体と有機溶媒とを混合した後、グラフェンシートを遠心沈降させて回収する工程等を経てグラフェンシート有機分散体を得る方法が開示されている(特許文献1)。また、特定のイオン液体にグラファイトを添加し、マイクロ波等を照射してグラフェン分散液を製造する方法が提案されている(特許文献2)。

また、NMP、DMF又はDMSO中に塩を加え、高せん断、超音波処理を施すことでグラフェンを製造する方法(非特許文献2)、塩を黒鉛の層間に挿入し、その層間化合物をピリジン中で超音波照射し、グラフェンを製造する方法(非特許文献3)が提案されている。また、活性メチレン化合物誘導体と塩基性化合物を含む液体にグラフェン積層構造を有する炭素材料を浸漬させ、撹拌することにより薄片化黒鉛を得る方法(特許文献3)、黒鉛とポリ芳香族炭化水素化合物を分散させた分散液を用いてフレーク化されたグラフェンを得る方法(特許文献4)も提案されている。

なお、層状鉱物ではないが、カーボンナノチューブの分散性を向上させる方法として、有機溶媒と塩を用いる方法が提案されている(特許文献5)。

Field of industrial application

本発明は、層状鉱物粉体の剥離方法および層状ナノプレート複合体の製造方法に関する。

Scope of claims 【請求項1】
層状鉱物粉体を層状に剥離する方法であって、
有機溶媒中に、層状鉱物粉体と前記有機溶媒に分散する塩とを加える添加工程と、
得られた混合液を撹拌する混合工程とを含み、
前記有機溶媒は、以下の数式(1)および数式(2)を満たし、
前記塩は、当該塩の対アニオンの酸の酸解離定数pKa(HO)が0より大きい塩である、
層状鉱物粉体の剥離方法。
[数式(1)]
4≦有機溶媒1の体積比率×有機溶媒1の比誘電率+・・+有機溶媒n-1の体積比率×有機溶媒n-1の比誘電率≦60
但し、nは1以上の整数であり、n=1は単独溶媒、n≧2は混合溶媒を示す。
[数式(2)]
有機溶媒1の体積比率×有機溶媒1の沸点+・・+有機溶媒n-1の体積比率×有機溶媒n-1の沸点<100℃
但し、nは1以上の整数であり、n=1は単独溶媒、n≧2は混合溶媒を示す。

【請求項2】
有機溶媒中に、層状鉱物粉体と前記有機溶媒に分散する塩とを加える添加工程と、
得られた混合液を撹拌する混合工程とを含み、
前記有機溶媒は、以下の数式(1)および数式(2)を満たし、
前記塩は、当該塩の対アニオンの酸の酸解離定数pKa(HO)が0より大きい塩である、
層状ナノプレート複合体の製造方法。
[数式(1)]
4≦有機溶媒1の体積比率×有機溶媒1の比誘電率+・・+有機溶媒n-1の体積比率×有機溶媒n-1の比誘電率≦60
但し、nは1以上の整数であり、n=1は単独溶媒、n≧2は混合溶媒を示す。
[数式(2)]
有機溶媒1の体積比率×有機溶媒1の沸点+・・+有機溶媒n-1の体積比率×有機溶媒n-1の沸点<100℃
但し、nは1以上の整数であり、n=1は単独溶媒、n≧2は混合溶媒を示す。

【請求項3】
前記混合工程後、濾別により濾取する濾取工程と、
前記濾取工程後、溶媒に再分散させ、サイズ分画する工程を含む請求項2に記載の層状ナノプレート複合体の製造方法。

【請求項4】
前記濾取工程後に、前記有機溶媒を留去する工程をさらに備える請求項3に記載の層状ナノプレート複合体の製造方法。

【請求項5】
前記混合工程により、前記層状鉱物粉体が薄膜化されている請求項2~4のいずれかに記載の層状ナノプレート複合体の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2017198450thum.jpg
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