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液体中固体表面の元素分析方法

Patent code P09A014432
File No. 882
Posted date 2009年5月8日
Application number 特願2005-257784
Publication number 特開2007-071639
Patent number 特許第4724831号
Date of filing 平成17年9月6日(2005.9.6)
Date of publication of application 平成19年3月22日(2007.3.22)
Date of registration 平成23年4月22日(2011.4.22)
Inventor
  • 作花 哲夫
Applicant
  • 国立大学法人京都大学
Title 液体中固体表面の元素分析方法
Abstract 【課題】 液体中の固体表面をその場分析する方法を提供する。
【解決手段】 液体中の固体表面に、パルス幅が30ns以上のパルスレーザを照射してレーザアブレーションさせ、該レーザアブレーションにより生成するプルームからの発光を分光分析する。一般に用いられるパルスレーザのパルス幅は20ns以下であるが、パルス幅を30ns以上に大きくすることにより、安定性、強度、持続性に優れた発光スペクトルを得ることができ、液体中の固体表面をその場分析することが可能となる。また、パルスエネルギーは数mJでも明確な線スペクトルを得ることができるため、固体表面に与えるダメージも少ない。
【選択図】 図1
Outline of related art and contending technology


電解析出の析出被膜をはじめとする、各種液体中の固体表面被膜をその場分析したいという要求がある。しかし、分析対象の固体が液体中に存在している場合には一般に、真空下や気体中で可能な分析手法を使用することができないという問題があった。



液相中の表面被膜に対して表面化学種の同定を行う方法としてラマン分光法や赤外分光法があるが、これらの方法では光の増強効果が生じなければ分析を行うことができないため、適用可能な系が限られてしまう。また、そもそもこれらの方法では元素分析を行うことができない。



液体中の固体表面を元素分析する他の方法として、レーザ誘起ブレークダウン分光法を改良した方法が提案されている(非特許文献1)。レーザ誘起ブレークダウン分光法は、固体表面に存在する元素を分析する方法の一つである。分析対象試料にパルスレーザを照射すると、固体からの放出種がプラズマ化して(レーザアブレーション)発光する。このプラズマの光を分光分析することによって行う元素分析法がレーザ誘起ブレークダウン分光法である。



レーザ誘起ブレークダウン分光法における発光は主にプルームから生じる。プルームとは、レーザアブレーションによる固体からの放出種が放出後に拡散してしまう前の密度の大きな状態のことである。
しかし、分析の対象となる固体が液体中に存在している場合には、気体中で生成するプルームとは異なり、生成するプルームが周囲の液体によって冷却効果を受け、拡散が抑制されて高温・高密度化するという特徴がある。このため自己吸収現象が生じ、分光分析を行って得られるスペクトルは連続スペクトルが優勢となって線スペクトルが得にくくなり、元素を同定することが困難となる。



非特許文献1に記載されている技術では、液体中の固体表面にパルスレーザを所定の時間間隔をおいて二度照射する。一度目のレーザ照射により気泡が生成され、二度目のレーザ照射によりその気泡中で固体元素のプラズマ化が生じる。このことにより、固体が液体中に浸されていたとしても、周囲が気相の場合と類似した発光スペクトルを得ることが可能となる。



【非特許文献1】
A. De Giacomo, 他4名, "Double-pulse LIBS in bulk water and on submerged bronze samples", Applied Surface Science 247 (2005) 157-162

Field of industrial application


本発明は、液体中の固体表面をその場元素分析する方法に関する。

Scope of claims 【請求項1】
液体中の固体表面の元素分析を行う方法であって、
該固体表面にパルス幅が30ns以上のパルスレーザを照射してレーザアブレーションさせ、該レーザアブレーションにより生成するプルームからの発光を分光分析する
ことを特徴とする液体中固体表面の元素分析方法。

【請求項2】
前記パルスレーザのパルスエネルギーが10mJ以下であることを特徴とする請求項1に記載の液体中固体表面の元素分析方法。



IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2005257784thum.jpg
State of application right 登録
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