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SPECIFIC HEAT MEASURING INSTRUMENT AND METHOD

Patent code P05A007948
File No. 1954
Posted date Dec 2, 2005
Application number P2000-351582
Publication number P2002-156345A
Patent number P3380903
Date of filing Nov 17, 2000
Date of publication of application May 31, 2002
Date of registration Dec 20, 2002
Inventor
  • (In Japanese)久野 九万雄
Applicant
  • (In Japanese)防衛装備庁長官
Title SPECIFIC HEAT MEASURING INSTRUMENT AND METHOD
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To measure the specific heat of a sample to be measured, using the temperature of a heat source.
SOLUTION: A first sample cell 7 having the sample S to be measured sealed therein and an empty second sample cell 8 formed substantially similar to the first sample cell 7, are heated from the outside by the heat source 3. Temperature Ts of the heated first sample cell 7, temperature Tso of the second sample cell 8, and temperature T of the heat source 3 are detected. Time variations in respective temperatures T, Ts, and Tso are integrated. The respective times t1 and t2, when the temperature Ts of the first sample cell 7 and the temperature Tso of the second sample cell 8 are the same, are extracted so as to extract temperatures of Th and Tho of the heat source 3 at respective times t1 and t2. Specific heat CM of the sample S to be measured are calculated, based on the extracted temperatures of Th and Tho of the heat source 3 at respective times t1 and t2.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


従来、双子セルを用いた熱分析方法としては、示差熱分析法(DTA)と示差走査熱量測定法(DSC)が知られている。
示差熱分析法(DTA)は、一定のプログラムで加熱又は冷却するとき、2つの物質の温度差を温度(又は時間)に対して記録する技法である。すなわち、図10に示すように、試料Sと熱的に不活性な標準物質Rとをセル31,32に詰め、対照的に炉33内におく。炉33を昇(降)温させると、基準物質Tは炉33の温度に対し少し遅れて昇(降)温する。試料Sは、転移・融解・反応等のとき、定常的な昇(降)温とは異なる温度変化をする。よって、熱電対34,35により両者の温度差をとれば、試料Sの熱的変化を観察することができる。
示差走査熱量測定法(DSC)は、標準物質Rと試料Sの温度差に必要な熱エネルギーを、補助ヒータの電気エネルギーとして測定し、この結果から比熱の値を導出する方法である。
両方法は、ともに一方のセル31に熱的性質が既知である標準物質Rを詰め、他方のセル32には、未知の物質(試料S)を詰めて、未知の物質を熱分析することとされている。また、両方法は、ともに両セル31,32の熱源からの同一熱エネルギー授受の状態で熱分析がなされる。
しかしながら、示差熱分析法(DTA)では、試料Sの熱的変化を算出するのみで、測定結果として試料Sの比熱を測定することができない。また、示差走査熱量測定法(DSC)では、装置に両セルの温度差を打ち消すための別の補助熱源(補助電気ヒータ)を取り付ける必要がある。したがって、装置が大がかりになり、また、補助電気ヒータからの放熱や銅線を通して散逸するエネルギーにより測定誤差が生じることとなる。更に、上記両方法では、試料Sの他に標準物質Rをも使用するため、測定に手間がかかり、コストがかかることとなる。

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、固体,液体,粉体等の被測定試料の温度や熱輻射エネルギーを一定のプログラムに従って変化させながら、その試料を熱分析する比熱測定装置及び方法であり、特に、熱源の温度や熱輻射エネルギーに基づいて熱分析し、被測定試料の比熱を測定する比熱測定装置及び方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
被測定試料が封入される第1試料セルと、
該第1試料セルと実質的に同一な空の第2試料セルと、
前記第1試料セル及び前記第2試料セルを加熱する熱源と、
前記熱源を加熱制御する熱源制御手段と、
加熱された前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度とを検出する試料セル温度検出手段と、
前記熱源の加熱状態を熱源データとして検出する熱源データ検出手段と、
前記検出された各温度及び前記熱源データを集積するデータ集積手段と、
該データ集積手段から、前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度が同一であるときの各時刻を抽出し、該各時刻における前記熱源データを抽出する熱源データ抽出手段と、
前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記第1及び第2試料セルの温度の時間的変化率と、に基づき、前記被測定試料の比熱を算出する比熱算出手段と、を具備することを特徴とする比熱測定装置。

【請求項2】
 
標準試料と被測定物質とを混合した被測定試料が封入される第1試料セルと、
前記標準試料が封入されており、前記第1試料セルと実質的に同一な第2試料セルと、
前記第1試料セル及び前記第2試料セルを加熱する熱源と、
前記熱源を加熱制御する熱源制御手段と、
加熱された前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度とを検出する試料セル温度検出手段と、
前記熱源の加熱状態を熱源データとして検出する熱源データ検出手段と、
前記検出された各温度及び前記熱源データを集積するデータ集積手段と、
該データ集積手段から、前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度が同一であるときの各時刻を抽出し、該各時刻における前記熱源データを抽出する熱源データ抽出手段と、
前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記第1及び第2試料セルの温度の時間的変化率と、に基づき、前記被測定試料中の前記被測定物質の比熱を算出する比熱算出手段と、を具備することを特徴とする比熱測定装置。

【請求項3】
 
前記熱源データは前記熱源の温度であり、熱源データ検出手段は前記熱源の温度を検出する温度検出素子であることを特徴とする請求項1又は2記載の比熱測定装置。

【請求項4】
 
前記熱源データは前記熱源からの熱輻射エネルギーであり、熱源データ検出手段は前記熱輻射エネルギーを検出する熱輻射検出器であることを特徴とする請求項1又は2記載の比熱測定装置。

【請求項5】
 
前記第1試料セルは複数設けられていることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の比熱測定装置。

【請求項6】
 
被測定試料が封入された第1試料セルと、該第1試料セルと実質的に同一な空の第2試料セルと、を熱源により加熱し、
加熱された前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度と前記熱源の加熱状態を示す熱源データとを連続的に検出し、
前記各温度及び前記熱源データを集積し、
前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度が同一であるときの各時刻を抽出して、該各時刻における前記熱源データを抽出し、
前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記第1及び第2試料セルの温度の時間的変化率と、に基づき、前記被測定試料の比熱を算出する比熱測定方法。

【請求項7】
 
標準試料と被測定物質とを混合した被測定試料が封入された第1試料セルと、前記標準試料が封入され、前記第1試料セルと実質的に同一な空の第2試料セルと、を熱源により加熱し、
加熱された前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度と前記熱源の加熱状態を示す熱源データとを連続的に検出し、
前記各温度及び前記熱源データを集積し、
前記第1試料セルの温度と前記第2試料セルの温度が同一であるときの各時刻を抽出して、該各時刻における前記熱源データを抽出し、
前記各時刻における前記熱源の抽出熱源データと、前記第1及び第2試料セルの温度の時間的変化率と、に基づき、前記被測定試料中の前記被測定物質の比熱を算出する比熱測定方法。

【請求項8】
 
前記熱源データは前記熱源の温度であることを特徴とする請求項6又は7記載の比熱測定方法。

【請求項9】
 
前記熱源データは前記熱源からの熱輻射エネルギーであることを特徴とする請求項6又は7記載の比熱測定方法。

【請求項10】
 
前記第1試料セルは複数設けられていることを特徴とする請求項6~9のいずれかに記載の比熱測定方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2000351582thum.jpg
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