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METHOD FOR PRODUCING POLYMERIC PARTICULATE OF IRREGULAR SHAPE

Patent code P06A009409
File No. IP16-022
Posted date Nov 2, 2006
Application number P2004-339148
Publication number P2006-143968A
Patent number P4192245
Date of filing Nov 24, 2004
Date of publication of application Jun 8, 2006
Date of registration Oct 3, 2008
Inventor
  • (In Japanese)黒田 真一
  • (In Japanese)石 山
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人群馬大学
Title METHOD FOR PRODUCING POLYMERIC PARTICULATE OF IRREGULAR SHAPE
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a polymeric particulate of an irregular shape with a large specific surface area, the shape of which is not easily deformed even when it is exposed at 200°C or brought into contact with various solvents.
SOLUTION: This method comprises a first step of forming a seed polymer particle by soap-free emulsion polymerization of a seed monomer, slightly soluble in water or insoluble in water, in water using a first water-soluble initiator, and a second step of producing a polymeric complex particulate by adding a surface monomer, equal to or different from the seed monomer and slightly soluble in water or insoluble in water, and a second water-soluble initiator into an aqueous dispersion of the polymer particle so that the surface monomer is soap-free emulsion polymerized to coat a surface of the polymer particle with a surface polymer. In the second step, the polymeric particulate of a pointed sugar candy ball shape is obtained by adding a crosslinking agent together with the surface monomer and the second water-soluble initiator to form a crosslinked structure of the surface polymer.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


高分子微粒子は、塗料や診断薬担体、分離カラム用充填材などの分野に広く利用されているが、これらの高分子微粒子は真球状のものが一般的である。しかし、近年、塗料などの白色度や光沢を高めたり、診断薬担体としての機能や分離カラム用充填剤としての機能を高めるために、前記真球状高分子微粒子とは異なる形態を有する高分子微粒子が提案されている。例えば、粒子表面に多数のくぼみを有するゴルフボール状高分子微粒子(例えば、特許文献1及び2参照。)及び円盤状の高分子微粒子(例えば、特許文献3参照。)が提案されている。



この特許文献1に記載のゴルフボール状高分子微粒子は、シードポリマー粒子としてのポリスチレン粒子にアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタクリル酸アルキルエステルをシード乳化重合させることにより得られる。
また特許文献2に記載のゴルフボール状高分子微粒子は、アクリル酸のC1-C8アルキルエステル、メタクリル酸のC1-C8アルキルエステル及び芳香族ビニルから選ばれるポリマー又はコポリマーをシード粒子として分散させた媒体に、この媒体に溶解するモノマーであって、上記ポリマー又はコポリマーとは異なり上記ポリマー又はコポリマーに比し媒体との親和性が低いか又は同等であるポリマーを与えるモノマー等をシード分散重合法により重合させることにより得られる。



更に特許文献3に記載の高分子微粒子は、媒体中にシードポリマー粒子を分散させた分散液に、表面モノマー、補助溶媒、開始剤及び分散剤を添加して、シード分散重合法により表面モノマーを重合させることにより得られる。このとき補助溶媒として、シードポリマーの貧溶媒又は非溶媒であるが、表面ポリマーの良溶媒であり、かつ媒体に部分溶解する有機溶媒を使用することが必要であって、媒体として、媒体中の貧溶媒の比率を90重量%以上とするとともに、補助溶媒をシードポリマーの100重量%以上使用することにより、円盤状の高分子微粒子が得られる。
この明細書において、「シードポリマー」とは異形高分子微粒子のコアを形成するポリマーをいい、「表面ポリマー」とは上記コアを被覆するシェルとなるポリマーをいう。
【特許文献1】
特開平6-287244号公報(請求項1、[0005])
【特許文献2】
特開2002-179708号公報(請求項1、図4)
【特許文献3】
特開2003-226708号公報(請求項7、[0073])

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、高分子微粒子、特にその粒子形状が真球ではなく、粒子表面に多数のくぼみ或いは鋭い突起状凸部を有するか、二連球状のダルマ形状を有している異形高分子微粒子の製造方法に関する。更に詳しくはソープフリー乳化重合法に続く沈殿重合法によりサブミクロンサイズの異形の高分子複合微粒子を製造する方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
アクリル酸のアリールエステル、メタクリル酸のC1~C3アルキルエステルメタクリル酸のアリールエステル及び芳香族ビニルから選ばれる少なくとも1種のラジカル重合性モノマーからなるシードモノマーを水中で第1水溶性開始剤でソープフリー乳化重合法で重合させることにより前記シードモノマーが重合したシードポリマー粒子を生成する第1工程と、前記シードポリマー粒子を水に分散した分散液に表面モノマー及び第2水溶性開始剤を添加して、沈殿重合法で前記表面モノマーを重合させて表面ポリマーにすることにより、前記シードポリマー粒子の表面に前記表面ポリマーを被覆した高分子複合微粒子を得る第2工程とを含む異形高分子微粒子の製造方法であって、
前記表面モノマーが前記シードモノマーと異なる水溶性モノマーであり、
前記第2工程で前記分散液に溶解している表面モノマーが沈澱重合するに従って前記シードポリマー粒子表面に表面ポリマーが吸着することにより、前記シードポリマー粒子表面に表面ポリマーが鋭い突起状凸部に形成されたランブータン状高分子微粒子を得ることを特徴とする異形高分子微粒子の製造方法。

【請求項2】
 
ードポリマーがラジカル重合性モノマーを重合して得られるポリマー又はコポリマーであり、
表面モノマーがアクリロニトリル又はメタクリロニトリルである請求項1記載の製造方法。

【請求項3】
 
第1及び第2水溶性開始剤が過硫酸塩又は水溶性イオン型アゾ化合物である請求項1記載の異形高分子微粒子の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2004339148thum.jpg
State of application right Registered
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