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LAYERED FILM OF RUTHENATE COMPOUND commons meetings

Patent code P07A010157
File No. NI0400083
Posted date Jul 30, 2007
Application number P2005-044963
Publication number P2006-233232A
Patent number P4752048
Date of filing Feb 22, 2005
Date of publication of application Sep 7, 2006
Date of registration Jun 3, 2011
Inventor
  • (In Japanese)杉本 渉
  • (In Japanese)高須 芳雄
  • (In Japanese)村上 泰
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title LAYERED FILM OF RUTHENATE COMPOUND commons meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a layered film of a ruthenate compound having large capacitance, excellent stability of charge and discharge cycles and adequate adhesiveness to a substrate, and to provide a simple and efficient production method therefor.
SOLUTION: The layered film of the ruthenate compound comprises layers which are deposited from a solution of a colloidal ruthenate compound existing in an aprotic solvent with a high dielectric constant with an electrophoretic technique. The process for producing the film comprises the steps of: firing or melting a ruthenium oxide and an alkali metal compound; sequentially charging and stirring the particle in respective solutions of an acid, an alkylamine and a tetraalkyl amine to form layered fine particles of the ruthenate compound; forming the colloidal ruthenate compound by dispersing the fine particles into an aprotic solvent with a high dielectric constant to release them from the layer; and depositing the colloidal ruthenate compound into the layer form with the electrophoresis technique.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


携帯電話や携帯パーソナルコンピュータのような電子機器の電源、負荷変動の大きな携帯用電源の補助デバイス等には、電気化学蓄電素子が用いられる。電気化学蓄電素子の一つとして、二次電池よりも動作が速くてサイクル寿命が長く、大容量であって、急速充放電が可能な電気化学キャパシタがある。



携帯用電源として注目され、例えば非特許文献1に記載されているような超小型の直接メタノール形燃料電池(μ-DMFC:micro direct methanol fuel cell)をさらに高効率、高性能化するために、一層小型で大きな電荷蓄積能を有する電気化学キャパシタが求められている。従来このような電気化学キャパシタの原材料は粉末であったため、その小型化が図れなかった。



そこで本発明者らは、特許文献1に記載されているように、電極材料として優れている酸化ルテニウムに注目し、電気化学キャパシタの原材料となる層状ルテニウム酸化合物を開発している。またそれの電気化学キャパシタとしての特性を評価して、非特許文献2で報告している。この層状ルテニウム酸化合物は、プロトン・電子混合導電性を有し、また大きな電荷蓄積能と優れたサイクル安定性とを有していた。



それを分散溶媒中で層剥離させた荷電性のコロイドから、分散溶媒を揮発させて得た積層膜は、層表面を活性サイトとしてより有効に利用できるため、層未剥離のルテニウム酸化合物微粒子に比べ、一層高い比静電容量を示していた。この積層膜から電気化学キャパシタが得られる。



別な膜の製法として、非特許文献3のように基板へスピンコートを施す方法や、非特許文献4のように静電引力を介し基板への自己組織化による方法が知られている。また、非特許文献5には、層状ペロブスカイトとアルコールの反応により、層間表面にアルコキシル基が修飾されることが記載されている。非特許文献6および7には、層剥離していない層状チタン酸と層状ニオブ酸とを有機溶媒中に分散させ、電気泳動により膜を得た旨記載されている。



従来の膜の製法は、基板に対する膜の密着性が不十分であったり、膜の製造時間が長く生産効率が悪かったりするという問題があった。これに対し、非特許文献8には層剥離させた層状チタン酸化合物を電気泳動により膜を得た旨記載されている。しかし、層状チタン酸化合物は電気化学キャパシタ用の電極材料としては機能しないという問題がある。



【特許文献1】
特開2004-315347号公報
【非特許文献1】
S.Motokawa, M.Mohamedi, T.Momma, S.Shoji and T.Osaka, Electrochem.Commun., 6, 562(2004)
【非特許文献2】
W.Sugimoto, H.Iwata, Y.Yasunaga, Y.Murakami and Y.Takasu, Angew.Chem.Int.Ed., 42, 4092(2003)
【非特許文献3】
K.Koinuma, Y.Matsumoto, T.Sumida and K.Domen, Electrochem.Solid-State Lett., 3, 481(2000)
【非特許文献4】
M.Fang, D.M.Kaschak, A.C.Sutorik and T.E.Mallouk, J.Am.Chem.Soc., 119, 12184(1997)
【非特許文献5】
S.Tahara and Y.Sugahara, Langmuir, 19, 9473 (2003)
【非特許文献6】
Y.Matsumoto, A.Funatsu, D.Matsuo, U.Unal and K.Ozawa, J.Phys.Chem.B, 105, 10893(2001)
【非特許文献7】
K.Koimuma, H.Seki and Y.Matsumoto, J.Electroanal.Chem., 531, 81(2002)
【非特許文献8】
W.Sugimoto, O.Terabayashi, Y. Murakami and Y.Takasu, J.Mater.Chem., 12, 3814(2002)

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、電気エネルギーすなわち電荷を効率的に蓄積する電気化学キャパシタの原材である層状ルテニウム酸化合物膜、およびそれを有し電源として用いられる電気化学キャパシタに関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
アセトニトリル、N,N-ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、炭酸エチレン、炭酸プロピレンおよびニトロメタンから選ばれる少なくとも一種類の非プロトン性溶媒中でコロイド状であるルテニウム酸化合物が、電気泳動により層状に堆積して膜を形成していることを特徴とする層状ルテニウム酸化合物膜。

【請求項2】
 
酸化ルテニウムとアルカリ金属化合物とを焼成または溶融する工程、
それを酸、アルキルアミン、テトラアルキルアミンの各溶液中で順次撹拌して、ルテニウム酸化合物の層状微粒子を形成する工程、
該微粒子を、アセトニトリル、N,N-ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、炭酸エチレン、炭酸プロピレンおよびニトロメタンから選ばれる少なくとも一種類の非プロトン性溶媒に分散し、層剥離させたコロイド状ルテニウム酸化合物を形成する工程、
および該コロイド状ルテニウム酸化合物を電気泳動により層状に堆積させて、膜を形成する工程
を有していることを特徴とする層状ルテニウム酸化合物膜の製造方法。

【請求項3】
 
前記の酸、アルキルアミン、テトラアルキルアミンの各溶液が、夫々、硫酸水溶液、アルキルアミン水溶液、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド水溶液であることを特徴とする請求項2に記載の層状ルテニウム酸化合物膜の製造方法。

【請求項4】
 
電極が、請求項1に記載の層状ルテニウム酸化合物膜を有していることを特徴とする電気化学蓄電素子。

【請求項5】
 
電気化学キャパシタであることを特徴とする請求項4に記載の電気化学蓄電素子。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2005044963thum.jpg
State of application right Registered
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