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SYNTHETIC METHOD FOR COPPER SULFIDE NANOPARTICLE

Patent code P07A010287
Posted date Aug 24, 2007
Application number P2005-056368
Publication number P2006-240900A
Patent number P4714859
Date of filing Mar 1, 2005
Date of publication of application Sep 14, 2006
Date of registration Apr 8, 2011
Inventor
  • (In Japanese)隅山 兼冶
  • (In Japanese)葛谷 俊博
Applicant
  • (In Japanese)学校法人名古屋工業大学
Title SYNTHETIC METHOD FOR COPPER SULFIDE NANOPARTICLE
Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for synthesizing copper sulfide nanoparticles whose application to an optically functional material, electronic device or the like can be expected in a moderate system at a low cost industrially advantageously compared with a conventional method for such synthesis.

SOLUTION: This synthetic method is characterized in that a copper-surfactant salt is mixed with a sulfur-dodecanethiol solution in an organic solvent, particularly in that copper acetate or copper acetylacetonate is complexed by oleylamine or dodecanethiol and is sulfurized by sulfur dissolved in dodecanethiol.

Outline of related art and contending technology (In Japanese)


近年、バルク物質とは異なった特異な物性からナノ材料が盛んに研究されている。半導体はそのサイズがナノメートルオーダーになると、電子-正孔対(エキシトン)が狭い領域に閉じ込められる「量子閉じ込め効果」が観測されるようになる。その一例として、CdSを始めとする直接遷移型半導体ナノ粒子は、「量子ドット」と呼ばれ、粒子のサイズにより発光波長およびバンドギャップが制御できることがよく知られている。また、電子線リソグラフィーなどの方法を用いて、半導体超薄膜を一方向に切り刻み、線状の量子井戸構造が造られ、形状に伴った量子サイズ効果が得られることが知られている。このように、電子状態を制御できる半導体ナノ粒子は、次世代発光材料、光学材料またはエネルギー変換材料への応用が期待されている。近年では、生物組織へのマーカーとしてバイオメディカル分野で、従来の有機色素に変わる製品として実用化されている。しかしながら、現状では実用例の数は少なく、ナノ粒子の機能発現に大きく影響する、サイズ分布、化学組成、材料の純度、材料の種類および結晶構造などを十分に考慮したナノ粒子の製造そのものが技術課題である。



従来のナノ粒子の作製法は、ブレイクダウン法(トップダウン法)とビルドアップ法(ボトムアップ法)に大別される。ブレイクダウン法は、バルク物質を粉砕して微粒子とする方法であるが、粒子サイズはサブミクロンレベルが限界である。ビルドアップ法はさらに、固相法、気相法、液相法の三種類に分類できる。固相法は、製造過程に長時間を要し、粒子の凝集が著しくサイズ制御が困難であるため、実用には不向きであり、主に気相法と液相法が利用されている。気相法では、蒸気および反応ガスの濃度とキャリアガス種の選択により粒子サイズ、結晶構造などを制御できる上に、純粋な組成のナノ粒子が得られるが、大量合成には向いていない。また、得られたナノ粒子は基板上にランダムに蓄積するため、ナノ粒子を秩序配列させてデバイスを形成するのは困難である。一方、液相法は、大量生産が可能であること、また、ナノ粒子の自己組織化の利用によるデバイスの作成が可能となることなどの利点がある(非特許文献1)。



液相法では、希薄溶液中での合成が古くから試みられており(均一液相合成)、初期における量子ドットの研究において多大な貢献をした。また、逆ミセルを利用したナノ粒子の合成も近年盛んに研究されており、単分散ナノ粒子が比較的大量に合成できることが示されている(逆ミセル法)。このような研究の流れの中で、BawendiやAlivisatosらのグループは、高温の極性溶媒中で、非常に単分散な半導体ナノ粒子を合成する方法をみいだした(ホットソープ法)。この方法は、粒子表面に吸着する界面活性剤が粒子成長の制御および凝集の防止することで、単分散なナノ粒子を得ることができる。このホットソープ法は逆ミセル法とは違い、非水溶媒中で合成を行うため、酸化等の影響が少なく、また界面活性剤が表面のダングリンボンドを不活性化するため、従来のナノ粒子に比べ非常に量子効率が高いということが特徴である。



しかし、金属アルコシキドなどの危険な原材料を用いることや、表面保護剤そして用いられるTOP/TOPOは高価な上に腐食性も強いため、生産工程のスケールアップは非常に困難である(非特許文献2,3)という欠点があった。

【非特許文献1】奥村喜久夫著 「ナノマテリアル最前線」 化学同人 2002年

【非特許文献2】C.B.Murray et al. : J.Am.Chem.Soc.115,8706(1993)

【非特許文献3】X.Peng et al. J.Am.Chem.Soc.119,7019(1997)

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、硫化銅ナノ粒子の合成方法関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
銅-界面活性剤塩を有機溶媒中において、硫黄-ドデカンチオール溶液と混合することを特徴とする硫化銅ナノ粒子の合成方法。

【請求項2】
 
酢酸銅またはアセチルアセトン銅をオレイルアミンまたはドデカンチオールにより錯体化させ、ドデカンチオール中に溶解させた硫黄で硫化することを特徴とする硫化銅ナノ粒子の合成方法。

【請求項3】
 
前記硫化銅ナノ粒子が球状、コイン状、フィルム状および/または紐状であることを特徴とする請求項2の合成方法。

【請求項4】
 
前記球状ナノ粒子の粒径を反応温度または界面活性剤濃度により制御することを特徴とする請求項3の合成方法。

【請求項5】
 
前記コイン状、フィルム状、紐状粒子を界面活性剤の混合比を制御し、室温・大気雰囲気においても安定化させることで、形態制御を行うことを特徴とする請求項3の合成方法。
Industrial division
  • Inorganic compound
  • Miscellaneous in the machine element category
IPC(International Patent Classification)
Drawing

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JP2005056368thum.jpg
State of application right Right is in force
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