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フラーレン重合体の製造方法

国内特許コード	P07A013230
整理番号	NUBIC-2005000069
掲載日	2008年3月14日
出願番号	特願2005-339185
公開番号	特開2007-145905
登録番号	特許第5032019号
出願日	平成17年11月24日(2005.11.24)
公開日	平成19年6月14日(2007.6.14)
登録日	平成24年7月6日(2012.7.6)
発明者	山本寛岩田展幸
出願人	学校法人日本大学
発明の名称	フラーレン重合体の製造方法
発明の概要	【課題】マクロスケールに及ぶ３次元Ｃ_６０ポリマーを製造する。【解決手段】ヨウ素とＣ_６０粉末との混合物を出発原料２０として加圧成形室３０に供給し、加圧成形室３０において加圧部４０により出発原料２０を加圧成形し、加圧成形した状態の出発原料２０に、３００°Ｃ以下の加熱状態で５００～６００ｎｍ程度の波長領域のレーザ光Ｌを照射することにより、ヨウ素とＣ_６０粉末との混合物から光重合反応により３次元フラーレン重合体を製造する。【選択図】図１
従来技術、競合技術の概要	フラーレンは、炭素のみからなる一連の球状炭素化合物（Higher Fullerenes）の総称であり、１２個の５員環と１２個またはそれ以上の６員環を含んでいる。すなわち、６０個、７０個、７６個あるいは８４個等（炭素数は幾何学的に球状構造を形成し得る数から選択される。）の炭素原子が球状に結合してクラスター（分子集合体）を構成してなる球状炭素Ｃ_ｎであって、それぞれＣ_６０、Ｃ_７０、Ｃ_７６、Ｃ_８４等のように表される。例えばＣ_６０は、図６に示すように、正二十面体の頂点を全て切り落として正五角形を出した“切頭二十面体”と呼ばれる多面体構造を有し、図７に示すように、この多面体の６０個の頂点を全て炭素原子Ｃで置換したクラスターであり、公式サッカーボール様の分子構造を有する。同様に、Ｃ_７０、Ｃ_７６、Ｃ_８４等も、いわばラグビーボール様の分子構造を有する。このフラーレンの製造は、炭素に高エネルギー密度のレーザやプラズマなどを照射し、それと同時に、Ｈｅなどの不活性ガスで蒸発してきた炭素を吹き飛ばす方法や、ＣＶＤ技術の利用などによって行われている。こうした方法でえられる煤状の物質の中から、有機溶媒を用いることによってフラーレンは抽出される。しかし、フラーレン結晶中における分子は弱いファンデルワース力で結びついているため、通常バルク体においては分子自身の持つ高い機能や特徴的性質を有効に発現させることが難しいという問題がある。ここで、Ｃ_６０が３次元的に共有結合した３次元Ｃ_６０重合体の合成については、例えば、高温・高圧（例えば、３００～８００°Ｃ，５ＧＰａ）での高圧重合により、Ｃ_６０の重合体が合成されることが報告されている（例えば、非特許文献１参照：Y. Iwasa, Science, 264, (1994)1570）。また、グラファイトにハロゲン元素を加えることでブラックダイヤモンドを製造したことが報告されている（例えば、非特許文献２参照：H.Nakayama and H.Katayama-Yoshida,JPhy.Condens.Matter,15,R1077(2003))。グラファイトにハロゲン元素を加えることで、炭素原子にエネルギーの不安定化が起こり、高圧を印加したのと同様の効果が得られる。また、紫外線照射による２次元的Ｃ_６０重合体薄膜の形成、紫外線や可視光の照射によって、Ｃ_６０やＣ_７０が新しい固相に変化する光重合について報告されている（例えば、非特許文献３参照：P.C. Eklund et al., Thin Solid Films, 257(1995) 185）。さらに、金属添加電解重合法による薄膜の形成、具体的には、Ｃ_６０とＲｂＣｌＯ_４のＤＭＦ・Ｔｏｌｕｅｎｅ溶液を用いる電解重合によるＣ_６０粉末重合体薄膜の形成について報告されている（例えば、非特許文献４参照：H. Endo et al., Jpn. J Appl.Phys., 35(1996)L455)。【非特許文献１】 Y. Iwasa, Science, 264, (1994)1570 【非特許文献２】 H.Nakayama and H.Katayama-Yoshida,J.phys.Condens.Matter,15,R1077(2003) 【非特許文献３】 P.C. Eklund et al., Thin Solid Films, 257(1995) 185 【非特許文献４】 H. Endo et al., Jpn. J Appl.Phys., 35(1996)L455
産業上の利用分野	本発明は、フラーレン重合体の製造方法に関し、特に、３次元Ｃ_６０重合体の製造方法に関する。
特許請求の範囲	【請求項1】フラーレン粉末とヨウ素とのモル比を１：４で混合した混合物を出発原料とし、上記出発原料を加圧成形し、上記加圧成形した状態の上記出発原料に、５３２ｎｍの波長領域のレーザ光を照射することにより、上記ヨウ素とフラーレン粉末との混合物から光重合反応により３次元フラーレン重合体を製造することを特徴とする３次元フラーレン重合体の製造方法。【請求項2】上記光重合反応により製造した３次元フラーレン重合体上にヨウ素とフラーレン粉末との混合物を積層し、加圧成形し、５３２ｎｍの波長領域のレーザ光を照射することを繰り返し行うことを特徴とする請求項１記載の３次元フラーレン重合体の製造方法。
国際特許分類(IPC)	C01B 31/02 炭素の製造；精製 C08G 83/00 グループＣ０８Ｇ２／００～Ｃ０８Ｇ８１／００に分類されない高分子化合物 B01J 19/12 電磁波の利用
Fターム	4G075AA32 重合体の製造，処理 4G075BA04 光化学反応，光合成 4G075CA36 レーザ光 4G075DA02 レイアウトあり 4G075DA18 条件規定（数値規定）のあるプラント，操業法＊ 4G075EB33 反射体 4G075EB34 レンズ 4G146AA10 重合体又は（Ｃｎ：ｎ≧１２０） 4G146AB05 成形体（板、ディスク含む） 4G146AC16 スペクトルに関する（ラマン・ＩＲ等） 4G146AD26 機械的性質、用途に関する（高密度等） 4G146BA04 フラーレン類、ナノカーボン、ナノチューブ 4G146BA43 粉末、粒子（破砕物を含む） 4G146BB04 混合 4G146BB05 成形、積層 4G146BC02 加熱・焼成（賦活は除く：ＢＤに付与） 4G146BC15 高エネルギー源の利用（光、レーザー等） 4G146BC27 減圧、真空 4G146BC32 温度（５００℃未満） 4G146BC38 圧力（常圧、１気圧は除く） 4G146BC41 添加剤の使用＊ 4G146DA03 特定構造の炭素（フラーレン等含む）の合成 4G146DA07 機械的、物理的処理（成形、加工、粉砕等） 4G146DA23 供給手段、供給口 4J031BA04 炭化水素 4J031BB01 Ｃ 4J031BC03 温度 4J031BC04 圧力 4J031BC07 波動エネルギー、粒子線の使用 4J031BC11 重合触媒 4J031BC20 製造装置　〔ＣＥ００～ＣＧ４８にも付与〕 4J031CA02 生産性向上、経済効率向上 4J031CA06 ポリマー物性改良 4J031CA07 粒径制御 4J031CA32 塊状重合　〔ＣＡ３４優先〕 4J031CA86 光線、Ｘ線、電子線 4J031CB09 前記以外の触媒 4J031CE03 光重合装置
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出願権利状態	登録

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発明の名称	METHOD FOR PRODUCING FULLERENE POLYMER
発明の概要	PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a three-dimensional fullerene polymer, especially the three-dimensional C₆₀ polymer extending to a macro-scale. SOLUTION: The three-dimensional fullerene polymer is produced from a mixture of iodine with C₆₀ powder by a photopolymerization reaction as follows. The mixture of the iodine with the C₆₀ powder as a starting raw material 20 is fed to a press forming chamber 30 and press formed with a pressing part 40 in the press forming chamber 30. The starting raw material 20 in the press formed state is irradiated with laser beams L in a wavelength region of about 500-600 nm in a heated state at ≤300°C.

発明の名称

METHOD FOR PRODUCING FULLERENE POLYMER

発明の概要

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a three-dimensional fullerene polymer, especially the three-dimensional C₆₀ polymer extending to a macro-scale.
SOLUTION: The three-dimensional fullerene polymer is produced from a mixture of iodine with C₆₀ powder by a photopolymerization reaction as follows. The mixture of the iodine with the C₆₀ powder as a starting raw material 20 is fed to a press forming chamber 30 and press formed with a pressing part 40 in the press forming chamber 30. The starting raw material 20 in the press formed state is irradiated with laser beams L in a wavelength region of about 500-600 nm in a heated state at ≤300°C.

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技術シーズ	・フラーレン重合体の製造方法

明細書	特許第5032019号
公開公報	特開2007-145905(PDF,199KB)
特許公報	特許第5032019号(PDF,180KB)

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IPC	C01 (443件) C08 (508件) B01 (614件)
Fターム	4G075 (66件) 4G146 (126件) 4J031 (20件)

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