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LIQUID PHASE GENERATION METHOD OF SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL, SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL, LIQUID PHASE EPITAXIAL GENERATION METHOD OF SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL PLATE, SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL PLATE, GENERATION METHOD OF SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL SUBSTRATE AND SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL SUBSTRATE achieved

Patent code P07A013285
File No. KG0047
Posted date Mar 28, 2008
Application number P2006-212627
Publication number P2008-037684A
Patent number P5207427
Date of filing Aug 3, 2006
Date of publication of application Feb 21, 2008
Date of registration Mar 1, 2013
Inventor
  • (In Japanese)金子 忠昭
Applicant
  • (In Japanese)学校法人関西学院
Title LIQUID PHASE GENERATION METHOD OF SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL, SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL, LIQUID PHASE EPITAXIAL GENERATION METHOD OF SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL PLATE, SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL PLATE, GENERATION METHOD OF SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL SUBSTRATE AND SINGLE CRYSTAL SILICON CARBIDE SEED CRYSTAL SUBSTRATE achieved
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To generate small pieces of single crystal silicon carbide seed crystals by allowing a single crystal silicon carbide seed crystal to self-grow by using a polycrystalline silicon carbide substrate.
SOLUTION: A polycrystalline silicone carbide substrate 5 is placed adjacently opposite to a carbonized face 11 of another polycrystalline silicon carbide substrate 5 subjected to carbonization, a metal silicon melt 12 is made present in a gap between the substrates to induce liquid phase epitaxial growth so that a single crystal silicon carbide seed crystal self-grows on the surface of the carbonized polycrystalline silicon carbide substrate 5 to generate a plurality of small pieces 13a of the single crystal silicon carbide seed crystal 13a.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


炭化ケイ素(SiC)は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅(6H型の単結晶SiCで約3.0eV、4H型の単結晶SiCで3.3eV)を有するという特徴を備えている。従って、ケイ素(Si)やガリウムヒ素(GaAs)などの既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。



この単結晶SiC基板を製造する方法に関し、当該単結晶SiC基板を作る従来から良く知られている方法はアチソン法であり石油コ-クスとケイ石を電気炉で焼結してインゴットを造りスライスしてバルク基板を作る方法であるが基板の大きさが非常に小さく実用に供するものが得られていない。一方半導体に使用できるマイクロパイプ欠陥や結晶欠陥の少ない高品質の単結晶SiC基板を得る研究が昇華再析出法(改良レーリー法)やCVD(気相析出法)で行はれているが高品質の単結晶SiC基板の生成を実用に供することが出来る量産技術は今もって確立していない。高品質の単結晶SiC基板を実用に供する技術開発に関する研究の代表的な文献を以下に示す。
【特許文献1】
特開平2006-1836号公報
【特許文献2】
特開平2006-111478号公報
【特許文献3】
特開平2005-314167号公報
【特許文献4】
特開平2005-41710号公報
【特許文献5】
特開平2004-33012号公報
【特許文献6】
特開平2003-119097号公報
【特許文献7】
特開平2003-511337号公報
【特許文献8】
特開平2002-527339号公報

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、主要には、単結晶炭化ケイ素(SiC)基板を生成する方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
多結晶炭化ケイ素基板表面全面を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させることにより前記加熱処理した多結晶炭化ケイ素基板表面に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素小片を生成する方法であり、
収納容器に、前記多結晶炭化ケイ素基板表面を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
多結晶炭化ケイ素基板表面を加熱処理した基板表面上に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素小片を生成する、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。

【請求項2】
 
多結晶炭化ケイ素基板表面を1箇所又は複数箇所に局部的に微小面積を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相成長させることにより前記局部的に微小面積の加熱処理をした多結晶炭化ケイ素基板表面の局部に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素種結晶小片が生成され、更に液相成長を継続することで単結晶炭化ケイ素種結晶小片が水平方向に成長して面積のより大きい単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器に、前記多結晶炭化ケイ素基板表面を局部的に微小面積を加熱処理した基板表面に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
多結晶炭化ケイ素基板表面を局部的に微小面積を加熱処理した基板表面上に単結晶炭化ケイ素が自己成長して単結晶炭化ケイ素種結晶小片の生成を可能とし、更に液相成長を継続することで単結晶炭化ケイ素種結晶小片の水平方向に単結晶炭化ケイ素結晶が成長してより面積の大きい単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項3】
 
単結晶炭化ケイ素種結晶小片を液相エピタキシャル成長で水平方向に結晶成長させてより大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器内に、表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片を1箇所又は複数箇所に配置した多結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向における単結晶炭化ケイ素種結晶小片周囲に前記金属シリコン融液を存在させて、当該単結晶炭化ケイ素種結晶小片を、前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させることで、単結晶炭化ケイ素種結晶小片を水平方向に結晶成長させてより大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項4】
 
請求項3に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板表面に配置される前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片は、請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法で生成されたものであることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項5】
 
単結晶炭化ケイ素種結晶板を液相エピタキシャル成長で水平方向に結晶成長させて更に大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器内に、表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶板を1箇所又は複数箇所に配置した多結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して両者の基板の隙間に金属シリコン融液を介在させて液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向における単結晶炭化ケイ素種結晶板周囲に前記金属シリコン融液を存在させて、当該単結晶炭化ケイ素種結晶板を、前記多結晶炭化ケイ素基板に対向する方向と直交する方向に液相エピタキシャル成長させることで、単結晶炭化ケイ素種結晶板を水平方向に結晶成長させてより大きな面積の単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項6】
 
請求項5に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板表面に配置される前記単結晶炭化ケイ素種結晶板は、請求項2に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法で生成されたものであることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項7】
 
請求項2~6の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板を配置した多結晶炭化ケイ素基板に近接配置した多結晶炭化ケイ素基板において外周終端に近い程金属シリコン融液の表面張力によるC原子の対流の影響で水平方向に結晶成長する速度が加速されるので、単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板の配置を多結晶炭化ケイ素基板の外周終端に近い位置に配列することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項8】
 
請求項2~6の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力によるC原子の対流の影響を活用して水平方向に結晶成長する速度を速く出来るので、多結晶炭化ケイ素基板表面に配置された各々の単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板に対向配置する多結晶炭化ケイ素基板を各々に分割して各々の単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板に個々に対向配置することにより、多結晶炭化ケイ素基板の外周終端の表面張力によるC原子の対流の影響を活用して各々の単結晶炭化ケイ素種結晶小片又は種結晶板が全方位の水平方向に結晶成長する成長速度を速く出来ることを可能とすることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項9】
 
請求項2~8の何れか一項で生成された単結晶炭化ケイ素基板を液相エピタキシャル成長で厚み方向に結晶成長させて厚みの厚い単結晶炭化ケイ素基板を生成する方法であり、
収納容器内に、表面に種結晶板となる前記単結晶炭化ケイ素基板を配置した多結晶炭化ケイ素基板に対向して多結晶炭化ケイ素基板を近接設置して前記種結晶板と近接設置した前記多結晶炭化ケイ素基板の外周にSi融液の閉鎖壁を設け両者の基板の隙間に介在される金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力を吸収して前記種結晶板の厚み方向に高速で液相エピタキシャル成長させる前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理する加熱処理工程を含むことを特徴とする熱処理工程により、
前記多結晶炭化ケイ素基板の垂直方向に前記金属シリコン融液を介在させ更に金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力を前記種結晶板と多結晶炭化ケイ素基板の外周にSi融液の閉鎖壁を設けて解消させて金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力により引き起こされるC原子の対流の発生を防ぐことにより、当該種結晶板を、前記多結晶炭化ケイ素基板の厚み方向に液相エピタキシャル成長を加速させることを可能として種結晶板を垂直方向に急速度で成長させて大面積で厚みの厚い単結晶炭化ケイ素基板を生成する、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。

【請求項10】
 
請求項9に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法であり、
前記金属シリコン融液の基板外周終端の表面張力を前記種結晶板と多結晶炭化ケイ素基板の外周にSi融液の閉鎖壁を設けて解消させる、前記Si融液の閉鎖壁は、前記種結晶板と近接設置した前記多結晶炭化ケイ素基板の外周にはめ込む様に外周に沿わせて加工したリング状の外壁を設けるか、或は近接設置した前記多結晶炭化ケイ素基板の形状を予め加工して基板外周につば状のリブを立てることで実効的にSi融液の閉鎖壁の働きをさせることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。

【請求項11】
 
請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
多結晶炭化ケイ素基板表面を加熱処理する方法は、多結晶炭化ケイ素基板を、収納容器内に収容して前記収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理することで多結晶炭化ケイ素基板表面の3C-SiC集合体を4H-SiC集合体を含む結晶粒に成長させて多結晶炭化ケイ素基板表面を改質して単結晶炭化ケイ素小片の生成の環境を提供することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。

【請求項12】
 
請求項1に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
多結晶炭化ケイ素基板表面全面を加熱処理する方法は、多結晶炭化ケイ素基板を、収納容器内に収容するか、或いは容器に収納しない状態で何れの場合も真空又は不活性ガスの雰囲気に保った状態で1500℃以上2300℃以下の温度で加熱処理することで多結晶炭化ケイ素基板表面の3C-SiC集合体を4H-SiC集合体を含む結晶粒に成長させると同時に多結晶炭化ケイ素基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作り多結晶炭化ケイ素基板表面全面を改質して単結晶炭化ケイ素小片の生成の環境を提供することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。

【請求項13】
 
請求項2に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
多結晶炭化ケイ素基板表面の局部的に微小面積の加熱処理する方法は、多結晶炭化ケイ素基板を真空又は不活性雰囲気に保った状態でレーザー光線や電子ビ-ムで局部的に微小面積を照射して多結晶炭化ケイ素基板表面の3C-SiC集合体を4H-SiC集合体を含む結晶粒に成長させると同時に多結晶炭化ケイ素基板表面のケイ素を選択的に蒸発除去させて炭素リッチな炭化ケイ素組成を作り多結晶炭化ケイ素基板表面の局部を改質して単結晶炭化ケイ素種結晶小片の生成の環境を提供して行うことを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項14】
 
請求項1、11、12の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を2つ以上同一容器内に収納して熱処理することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。

【請求項15】
 
請求項2~8、13の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を2つ以上同一容器内に収納して熱処理することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項16】
 
請求項9、10の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を2つ以上同一容器内に収納して熱処理することを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。

【請求項17】
 
請求項1、11、12の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素の液相生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納する前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した容器であることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素の液相生成方法。

【請求項18】
 
請求項2~8、13の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納する前記収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した容器であることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項19】
 
請求項9、10の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法であり、
前記多結晶炭化ケイ素基板の複合体を収納する収納容器は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した容器であることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。

【請求項20】
 
請求項3、4の何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法において、
表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶小片が1箇所又は複数箇所に配置される前記多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、1500℃以上2300℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項21】
 
請求項5又は6に記載の単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法において、
表面に前記単結晶炭化ケイ素種結晶板が1箇所又は複数箇所に配置される多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、1500℃以上2300℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の液相エピタキシャル生成方法。

【請求項22】
 
請求項9に記載の単結晶炭化ケイ素基板の生成方法において、
表面に種結晶となる前記単結晶炭化ケイ素基板が配置される多結晶炭化ケイ素基板の代わりに、表面がタンタルカーバイド加工されたタンタル基板、或いは、1500℃以上2300℃以下の高真空中で耐熱特性に優れた材料で覆われた基板を用いることを特徴とする、単結晶炭化ケイ素基板の生成方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2006212627thum.jpg
State of application right Registered
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