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METHOD FOR PRODUCING ANISOTROPIC POLYMER FINE PARTICLE meetings

Patent code P08P005524
File No. P2006-064/L18-H55
Posted date Apr 4, 2008
Application number P2006-253826
Publication number P2008-074915A
Patent number P5239004
Date of filing Sep 20, 2006
Date of publication of application Apr 3, 2008
Date of registration Apr 12, 2013
Inventor
  • (In Japanese)藪 浩
  • (In Japanese)樋口 剛志
  • (In Japanese)下村 政嗣
  • (In Japanese)田島 孝訓
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人北海道大学
Title METHOD FOR PRODUCING ANISOTROPIC POLYMER FINE PARTICLE meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing anisotropic polymer fine particles, widening a selection width of simple and usable raw materials.
SOLUTION: This method for producing the anisotropic fine particles comprises (1) a process of preparing a mixed solution of a good solvent and a poor solvent by adding the poor solvent for ≥2 kinds of polymers compatible with the good solvent into a good solvent solution obtained by dissolving the ≥2 kinds of polymers having ≥0.1 and ≤10 MPa1/2 difference in solubility parameters with the good solvent for the polymers, (2) a process of forming a multiple phase polymer fine particles consisting of the ≥2 kinds of the polymers by evaporating for removing the good solvent from the mixed solution, and (3) a process of selectively removing a part of polymer forming the multiple phase polymer fine particles. The anisotropic polymer fine particles produced by the method is provided by having a configurational anisotropy (asymmetrical properties) and having light scattering characteristics different from those of spherical particles and capable of being used also as an additive for coatings or cosmetics.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


nm~μmの領域の大きさを持った微粒子は、材料が持つ本来の量子的な性質が顕著に現れること、体積に対する表面の比が平滑な基板などよりも非常に大きく、活性の高い表面状態を持っていること、などの理由から、光機能性、電子機能性、生体機能性などの機能を有する機能性材料として注目されている。



ポリマー微粒子の製造法としては、既存の高分子溶液をSPG(Shirasu Porous glass Membrane)と呼ばれる多孔質膜に通して均一なW/O、あるいはW/O/Wエマルジョンとして10μmオーダーの微粒子を得る方法(非特許文献1)、高分子のエマルジョン溶液中での乳化重合反応やミクロエマルジョン重合反応によって微粒子を調製する方法(非特許文献2)などが知られている。



さらに上記の方法とは異なる原理に基づく高分子からなる微粒子の製造方法として、良溶媒に溶解した有機材料溶液中に該良溶媒と相溶する前記材料の貧溶媒を添加して該材料の濃度を低下させることで、有機材料からなる微粒子を調製する方法が報告されている(特許文献1、非特許文献4)。



上記の方法は、ほぼ球形の微粒子を製造する方法である。一方、形状的な異方性(asymmetrical)を有する微粒子(異方性微粒子、Janus微粒子とも呼ばれる)を製造する方法も知られている。例えば、エマルジョンを用いてシリカ粒子にポリスチレン微粒子を結合させ、ダンベル上の異方性微粒子を調製する方法(非特許文献5)や、シード粒子と重合する高分子との重合過程における相分離を利用した円盤状あるいは扁平状の微粒子を製造する方法(例えば特許文献2~5)、微粒子を適当な基板上に塗布した後に、その上面にスパッタリング等を行って金属を塗布する、あるいはその上面に高分子ブラシを合成するなどして微粒子を調製する方法(非特許文献3)等である。



しかし、これらの形状的な異方性を有する微粒子の製造方法は、いずれも多段階の工程を必要とする、また生産効率が低いなどの問題を有している。また、例えばシード粒子を用いる方法は、シード粒子や高分子として利用可能な原料が限定される他、重合条件の精密な制御が必要となる等の問題を有している。
【非特許文献1】
SPGテクノ株式会社のカタログ
【非特許文献2】
小山昇ら、現代界面コロイド化学の基礎、1997年、日本化学会編、丸善発行
【非特許文献3】
V. N. Paunovら、Advanced Materials、2004年、第16巻、第9号、788頁
【非特許文献4】
Hiroshi Yabuら、Advanced Materials、2005年、第17巻、第17号、2062頁
【非特許文献5】
Adeline Perroら、Chemical Communications、2005年、第44号、5542頁
【特許文献1】
特開2004-67883
【特許文献2】
特開平6-287244
【特許文献3】
特開平6-287254
【特許文献4】
特開2003-226708
【特許文献5】
特開平11-181037

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、電子材料、光学材料、触媒などを含む広範な分野において適用できる、半球状その他の形状を有する異方性ポリマー微粒子の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
溶解度パラメータの差が0.1MPa1/2以上20MPa1/2以下である2種以上のポリマーを前記2種以上のポリマーに対する良溶媒に溶解した良溶媒溶液に、前記良溶媒と相溶する前記2種以上のポリマーに対する貧溶媒を添加して、前記良溶媒と前記貧溶媒の混合溶液を調製する工程1)、
前記混合溶液から前記良溶媒を除去して、前記2種以上のポリマーからなる多相ポリマー微粒子を形成させる工程2)、及び
前記多相ポリマー微粒子を形成する一部のポリマーを選択的に除去する工程3)
を含む、異方性ポリマー微粒子の製造方法。

【請求項2】
 
工程3)で得られる異方性ポリマー微粒子を構成することになるポリマーの分子間に架橋を形成する工程2)’を、工程2)と工程3)の間に含む、請求項1に記載の製造方法。

【請求項3】
 
2種以上のポリマーの溶解度パラメータとの差が5.0MPa1/2以下である溶解度パラメータを有する良溶媒を使用する、請求項1又は2に記載の製造方法。

【請求項4】
 
良溶媒の溶解度パラメータとの差が30MPa1/2以下である溶解度パラメータを有する貧溶媒を使用する、請求項1又は2に記載の製造方法。

【請求項5】
 
良溶媒を減圧下で蒸発除去する、請求項1又は2に記載の製造方法。

【請求項6】
 
減圧時の雰囲気圧力が10-3Pa~10kPaである、請求項5に記載の製造方法。

【請求項7】
 
毎秒0.01容積%以上の割合で良溶媒を蒸発除去する、請求項5又は6に記載の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Registered
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