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METHOD FOR PRODUCING ZINC OXIDE FINE PARTICLE AND AGGREGATE AND DISPERSION SOLUTION OF THE SAME meetings

Patent code P08A013990
File No. P05-084
Posted date Oct 31, 2008
Application number P2005-260940
Publication number P2007-070188A
Patent number P4304343
Date of filing Sep 8, 2005
Date of publication of application Mar 22, 2007
Date of registration May 15, 2009
Inventor
  • (In Japanese)上川 直文
  • (In Japanese)石井 俊輔
  • (In Japanese)掛川 一幸
  • (In Japanese)小島 隆
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人 千葉大学
Title METHOD FOR PRODUCING ZINC OXIDE FINE PARTICLE AND AGGREGATE AND DISPERSION SOLUTION OF THE SAME meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a very simple method for producing zinc oxide nanoparticles with low environmental load in a high yield by heating in a neutral solution at a medium or low temperature.
SOLUTION: The method for producing zinc oxide nanoparticles comprises: obtaining zinc hydroxide gel by mixing zinc nitrate hydrate and an aqueous ammonia solution; and dispersing and heat-treating the zinc hydroxide gel in glycol to obtain sol in which zinc oxide nanoparticles are dispersed. The invention provides the very simple production method with low environmental load by heating in a neutral solution at a medium or low temperature, and the method is applicable to various technical fields such as production of a photocatalyst, a transparent conductive thin film for various display devices, a phosphor, a dye-sensitized electrode material for a solar cell or a p-type oxide semiconductor. Secondary aggregates of zinc oxide nanoparticles having various particle diameters and porosity can be produced and availability of doping is enhanced.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


酸化亜鉛(ZnO)は、代表的なn半導酸化物半導体であり、その半導体特性や圧電性および蛍光発光特性などにより、重要な電子セラミックス材料である。近年、光触媒、各種の表示装置のための透明導電性薄膜、蛍光体、色素増感太陽電池用電極材料、あるいはp型酸化物半導体として、様々な応用が注目されている。このために、一般的には、約100nm未満の直径を有する酸化亜鉛微粒子(以下ナノ粒子という)を製造する方法が検討されている。従来、この酸化亜鉛ナノ粒子を製造するには、以下のような方法が提案されている。
(1)従来技術1(非特許文献1)
酢酸亜鉛2水和物のエタノール溶液に水酸化リチウムのエタノール溶液を加え0℃にて静置する方法で、平均粒径が3nmから10nmの酸化亜鉛ナノ粒子が得られること、またその平均粒径は、静置時間により制御可能である事が報告されている。
(2)従来技術2(特許文献1)
また、アルコールに溶解させた亜鉛化合物およびアルミニウム化合物を加水分解させることによりアルコールを分散媒とする水酸化亜鉛および水酸化アルミニウムのゾルを調製し、得られたゾルをゲル化させると同時に成形し、形成されたゲルの成形物を焼成して含アルミナ酸化亜鉛セラミックスを生じさせることが開示されている。
(3)従来技術3(特許文献2)
ナノ粒子状で再分散可能な平均粒径15nm以下の酸化亜鉛、水およびアルコールを含む酸化亜鉛ゲルを製造して、これを、ジクロロメタン及び/またはクロロホルムあるいは、場合によっては表面改質物質を含んで成る水または水/エチレングリコール混合物である溶媒で、再分散することで酸化亜鉛ゾルを製造する方法が開示されている。
【非特許文献1】
Journal of Physical Chemistry B, 102巻,pp. 5566-5572 (1998年)
【特許文献1】
特開平8-26823号
【特許文献2】
特表2002-537219号

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、酸化亜鉛ナノ粒子分散溶液の製造方法および新規な酸化亜鉛ナノ粒子集合体に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
硝酸亜鉛、塩化亜鉛、酢酸亜鉛、またはそれらの水和物から選択された亜鉛化合物と塩基性溶液を混合して水酸化亜鉛を得る工程と、
該水酸化亜鉛を、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、グリセリンから選択された2価以上の多価アルコールまたはそれらのアルキルエーテルまたはそれらの混合溶液もしくはそれらの水溶液もしくはそれらのアルコール溶液に分散する工程と、
該水酸化亜鉛が分散した溶液を、15℃以上180℃以下で加熱する工程を有する、平均粒径20nm以下の酸化亜鉛一次粒子が凝集した平均粒径40nmから200nm以下の二次粒子が分散した酸化亜鉛微粒子分散溶液の製造方法。

【請求項2】
 
上記塩基性溶液に含まれる塩基が、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム、炭酸カリウム、水酸化カルシウム、水酸化セシウム、ヒドロキシテトラメチルアンモニウムから選択されたことを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛微粒子分散溶液の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2005260940thum.jpg
State of application right Registered
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