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METHOD FOR SEPARATING AND REFINING RARE METAL BY CHLORINATION VOLATILIZATION METHOD meetings

Patent code P08A014177
Posted date Jan 9, 2009
Application number P2007-063963
Publication number P2008-222499A
Patent number P5223085
Date of filing Mar 13, 2007
Date of publication of application Sep 25, 2008
Date of registration Mar 22, 2013
Inventor
  • (In Japanese)菅原 勝康
  • (In Japanese)菅原 拓男
  • (In Japanese)野中 利瀬弘
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人秋田大学
Title METHOD FOR SEPARATING AND REFINING RARE METAL BY CHLORINATION VOLATILIZATION METHOD meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for separating and refining rare metals by a chlorination volatilization method which provides a process in which a separation efficiency higher than a conventional process can be attained by combining addition of a calcium compound and solid carbon and a heat treatment.
SOLUTION: The method for separating and refining rare metals includes: a first process being a heat treatment process comprising adding a calcium compound to a raw material and heat treating the resulting mixture in an inert atmosphere; a second process being a chlorination volatilization treatment process for producing high-concentration solid compounds of tantalum, chromium, and titanium by heating the calcium-treated sample in a chlorine gas stream to volatilize and separate tungsten, niobium, nickel, and cobalt; a third process being a chlorination volatilization treatment process for volatilizing and separating tantalum, chromium, titanium or the like, being contained rare metals, by mixing the high-concentration solid compounds with solid carbon and heating the resulting mixture in a chlorine atmosphere; and a fourth process being a separation and concentration process for performing simple body separation of each element by depositing the metal chlorides separated from a raw material powder or the high-concentration solid compounds by adjusting the temperature of a cooling zone.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


従来、タンタルやニオブを含む鉱石の製錬は、湿式法が主たる技術として使用されている。一般的な液処理方法としては、フッ化水素酸による溶解と溶媒抽出を組み合わせた手法がある。
具体的には、原料をふっ化水素酸で溶解した後に硫酸を加えて濃度調製し、その後MIBK(メチルイソブチルケトン)によりタンタル及びニオブのみを抽出するが、原料溶液中には不純物が残留する。次に、希硫酸でニオブを逆抽出し、MIBK中に残留したタンタルを精製した後に水で逆抽出して回収する。
この方法ではタンタルとニオブの分離効率が低く、工程を多く繰り返す必要があるためにMIBKの損失や排水処理コストの増大が問題である。
特許公開公報によれば、抽出溶媒としてホスホリル基を有する有機溶媒を用いて、タンタルを優先的に抽出し、ニオブとの分離率向上に関する方法が開示されている(特許文献2を参照)。
しかしながら、いずれの方法も数種の抽出工程を必要とするものであり、また原料の多様化に伴うプロセスの多段階化や廃液処理コストの増大は不可避の課題である。
一方、塩素化剤及び還元剤を併用した塩化揮発反応を利用したレアメタルの乾式分離について、いくつか研究報告がなされているが、その殆どが酸化物を対象としたモデル実験であり、また鉱石に関する実験も単純な揮発挙動の追跡に留まっている。
そのため、乾式プロセスによるレアメタルの効率的な分離精製方法は未だ実用化に至っていないのが現状である。



【特許文献1】
特開2000-266893号公報
【特許文献2】
特開2002-193622号公報
【特許文献3】
特開2005-15250号公報
【非特許文献1】
F.Yung, V.Hlavacek: Powder Technology 102(1999)177-183
【非特許文献2】
N.V.Manukyan, V.H.Martirosyan: Journal of Materials Processing Technology 142(2003)145-151

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、レアメタル化合物を含む原料、すなわち鉱石などに含まれる有用元素を金属塩化物に転換して分離する方法であって、カルシウム化合物や固体炭素の添加処理を併用した塩化揮発法によるレアメタルの分離精製方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
複数のレアメタル化合物を含む原料へカルシウム化合物を添加した後、不活性雰囲気下で加熱処理する熱処理工程と、
前記熱処理工程を経て得られる原料粉末を塩素気流中で加熱し、該原料粉末からタングステン、ニオブ、ニッケル及び/又はコバルトを金属塩化物として揮発分離するとともに、タンタル、クロム及び/又はチタンの高濃度固体化合物を作製する第1の塩化揮発処理工程と、
前記高濃度固体化合物に対して固体炭素を混合した後に、塩素雰囲気下で加熱して前記タンタル、クロム及び/又はチタンを金属塩化物として揮発分離する第2の塩化揮発処理工程と、
前記第1の塩化揮発処理工程もしくは前記第2の塩化揮発処理工程において揮発分離した金属塩化物を冷却区間の温度調整により沈積させ、各元素の単体分離を行う分離濃縮工程と
を組み合わせてなることを特徴とする塩化揮発法によるレアメタルの分離精製方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2007063963thum.jpg
State of application right Registered
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