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MICROPOROUS TITANIA FILM AND ITS PRODUCING METHOD

Patent code P08A014293
File No. NI0600077
Posted date Mar 13, 2009
Application number P2007-009764
Publication number P2008-174419A
Patent number P5039970
Date of filing Jan 19, 2007
Date of publication of application Jul 31, 2008
Date of registration Jul 20, 2012
Inventor
  • (In Japanese)村上 泰
  • (In Japanese)松本 太輝
  • (In Japanese)清水 航
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title MICROPOROUS TITANIA FILM AND ITS PRODUCING METHOD
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a microporous titania film having microvoids composed mainly of micropores.
SOLUTION: A method for producing the microporous titania film comprises; mixing steps (a step S101 to a step S103) of mixing titanium alkoxide, an alcohol solution, 1-penten-3-ol and water so that the molar ratio of the water to the titanium alkoxide is ≥0.5 and <2.0; a film forming step (a step S104) of forming a film by using the colloidal sol obtained in the mixing steps; and a heating step (a step S106) of heating the film obtained in the film forming step.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


ゾル-ゲル法は、液相から固相を経て金属酸化物を製造する方法である。ゾル-ゲル法を用いると、微細構造制御された金属酸化物、有機無機ハイブリッド材料を製造することができる。特に、ゾル-ゲル法を利用して多孔体を製造すると、その製造条件によって孔の大きさ、細孔分布等の制御ができる。



セラミックス多孔質材料は、耐熱性、耐薬品性、軽量性に優れているため、フィルター、触媒担体、分離膜、吸着材などの広い分野で利用されている。特に、直径2nm以下のミクロ孔を有する多孔体(ミクロ多孔体)は、逆浸透、ガス分離のような分離技術の分野にて重要な材料である。



酸化アルミニウム(アルミナ)、二酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン(チタニア)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)は、上記多孔体の代表的な材料であり、いずれもゾル-ゲル法により合成できる。分離膜の特性に最も決定的な影響を与える因子は、細孔径およびその分布である。ゾル-ゲル法による成膜法では、通常、金属アルコキシドの加水分解・重縮合反応により、コロイドゾル溶液を調製し、そのコロイドゾル溶液を基材表面にコーティングする。その後、乾燥してゲル化し、焼成して成膜する。



ゾル-ゲル法により製造されるシリカ膜は、水素分離を目的とする数オングストロームの孔径から数ナノメータレベルの孔径まで制御可能である。本発明者は、既に、ヒドロキシアセトンに代表される非イオン性触媒を用いて、主に直径2nm以下のミクロ孔から成る微細空孔を有する非晶質シリカ多孔膜およびその製造方法について報告している(特許文献1を参照。)。非イオン性触媒を用いると、酸触媒あるいは塩基触媒を用いる場合と異なり、加水分解反応および重縮合反応において、イオンが介在しない反応機構を経て反応が進行する。これに起因して、主に直径2nm以下のミクロ孔構造を持ったシリカ多孔膜ができる。



【特許文献1】
特開2004-292190号公報(特許請求の範囲など)

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、チタニアミクロ多孔膜の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
チタニウムアルコキシド、アルコール溶液、1-ペンテン-3-オールおよび水とを、上記チタニウムアルコキシドに対する水のモル比が0.5以上2.0未満の範囲になるように混合する混合工程と、
上記混合工程により得られたゾルを成膜する成膜工程と、
上記成膜工程により得られた膜を加熱する加熱工程と、
を有し、
微細空孔全体の80体積%以上が直径2nm以下のミクロ孔であり、かつ、膜成分の1点式BET法により測定される比表面積が250m2/g以上であるチタニアミクロ多孔膜を製造することを特徴とするチタニアミクロ多孔膜の製造方法。

【請求項2】
 
前記混合工程において、上記チタニウムアルコキシドに対する水のモル比を1.0以上2.0未満の範囲とすることを特徴とする請求項1に記載のチタニアミクロ多孔膜の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2007009764thum.jpg
State of application right Registered
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