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METHOD FOR ANALYZING ELEMENT ON SURFACE OF SOLID IN LIQUID

Patent code P09A014432
File No. 882
Posted date May 8, 2009
Application number P2005-257784
Publication number P2007-071639A
Patent number P4724831
Date of filing Sep 6, 2005
Date of publication of application Mar 22, 2007
Date of registration Apr 22, 2011
Inventor
  • (In Japanese)作花 哲夫
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人京都大学
Title METHOD FOR ANALYZING ELEMENT ON SURFACE OF SOLID IN LIQUID
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for in-situ analysis of the surface of the solid in a liquid.
SOLUTION: A laser beam is thrown with a pulse width of 30 ns or above is thrown the surface of the solid in liquid to perform the laser ablation of the surface of the solid and the emission from the bloom formed by the laser ablation is spectrally analyzed. The pulse width of a generally used the pulse laser is 20 ns or below but, by increasing the pulse width to 30 ns or above, an emission spectrum excellent in stability, intensity and lasting properties can be obtained and the surface of the solid in the liquid can be analyzed on the spot. Further, a clear linear spectrum can be obtained even in pulse energy of several mJ and the damage to the surface of the solid is reduced.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


電解析出の析出被膜をはじめとする、各種液体中の固体表面被膜をその場分析したいという要求がある。しかし、分析対象の固体が液体中に存在している場合には一般に、真空下や気体中で可能な分析手法を使用することができないという問題があった。



液相中の表面被膜に対して表面化学種の同定を行う方法としてラマン分光法や赤外分光法があるが、これらの方法では光の増強効果が生じなければ分析を行うことができないため、適用可能な系が限られてしまう。また、そもそもこれらの方法では元素分析を行うことができない。



液体中の固体表面を元素分析する他の方法として、レーザ誘起ブレークダウン分光法を改良した方法が提案されている(非特許文献1)。レーザ誘起ブレークダウン分光法は、固体表面に存在する元素を分析する方法の一つである。分析対象試料にパルスレーザを照射すると、固体からの放出種がプラズマ化して(レーザアブレーション)発光する。このプラズマの光を分光分析することによって行う元素分析法がレーザ誘起ブレークダウン分光法である。



レーザ誘起ブレークダウン分光法における発光は主にプルームから生じる。プルームとは、レーザアブレーションによる固体からの放出種が放出後に拡散してしまう前の密度の大きな状態のことである。
しかし、分析の対象となる固体が液体中に存在している場合には、気体中で生成するプルームとは異なり、生成するプルームが周囲の液体によって冷却効果を受け、拡散が抑制されて高温・高密度化するという特徴がある。このため自己吸収現象が生じ、分光分析を行って得られるスペクトルは連続スペクトルが優勢となって線スペクトルが得にくくなり、元素を同定することが困難となる。



非特許文献1に記載されている技術では、液体中の固体表面にパルスレーザを所定の時間間隔をおいて二度照射する。一度目のレーザ照射により気泡が生成され、二度目のレーザ照射によりその気泡中で固体元素のプラズマ化が生じる。このことにより、固体が液体中に浸されていたとしても、周囲が気相の場合と類似した発光スペクトルを得ることが可能となる。



【非特許文献1】
A. De Giacomo, 他4名, "Double-pulse LIBS in bulk water and on submerged bronze samples", Applied Surface Science 247 (2005) 157-162

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、液体中の固体表面をその場元素分析する方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
液体中の固体表面の元素分析を行う方法であって、
該固体表面にパルス幅が30ns以上のパルスレーザを照射してレーザアブレーションさせ、該レーザアブレーションにより生成するプルームからの発光を分光分析する
ことを特徴とする液体中固体表面の元素分析方法。

【請求項2】
 
前記パルスレーザのパルスエネルギーが10mJ以下であることを特徴とする請求項1に記載の液体中固体表面の元素分析方法。



IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2005257784thum.jpg
State of application right Registered
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