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METHOD FOR PRODUCING FINE PARTICLE CONTAINING TITANIUM ATOM HAVING LOW VALENCY commons

Patent code P10P006782
File No. AF11P004
Posted date Jun 18, 2010
Application number P2008-304098
Publication number P2010-126782A
Patent number P5544080
Date of filing Nov 28, 2008
Date of publication of application Jun 10, 2010
Date of registration May 16, 2014
Inventor
  • (In Japanese)金井塚 勝彦
  • (In Japanese)小林 浩和
  • (In Japanese)北川 宏
Applicant
  • (In Japanese)国立研究開発法人科学技術振興機構
Title METHOD FOR PRODUCING FINE PARTICLE CONTAINING TITANIUM ATOM HAVING LOW VALENCY commons
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing fine particles containing a titanium atom having low valency.
SOLUTION: The production method includes the steps of: (i) preparing a solution of titanium halide; and (ii) adding at least one compound represented by the formula of MBH4(wherein M represents Li, Na or K) into the solution to cause a reaction at a temperature of 66°C or higher for 24 hours or longer.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


チタン微粒子は、触媒や薄膜状のIC基板の材料として注目されている。金属チタンを得る方法としては、塩化チタンをマグネシウムと反応させるクロール法が知られている。しかし、クロール法では微粒子を作製することはできない。



チタンを含む微粒子の製造方法として、強い還元剤を用いる方法も提案されている(たとえば非特許文献1)。非特許文献1の方法では、K[B(C2H53H](以下、“K[BEt3H]”という場合がある)という強い還元剤が用いられている。非特許文献1には、出発材料を20℃で1.2時間反応させたのち、-78℃で2.16時間冷却することによって、[Ti・0.5THF]xという組成式を有するオルガノゾルが得られることが記載されている。



しかし、非特許文献1に記載の方法で用いられているのは強い還元剤であり、反応の制御が難しい。また、上記方法では、-78℃で冷却する工程が必要である。



少なくとも金属化合物と還元剤とキャッピング剤とを用いて金属微粒子を製造する方法が開示されている(たとえば特許文献1~3)。これらの先行文献には、還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを用いることができることが記載されているが、水素化ホウ素ナトリウムを用いた実施例は記載されていない。また、これらの先行文献に記載された実施例の反応では、反応時間が40分以下である。



【非特許文献1】
R. Frankeら、"A Study of the Electronic and Geometric Structure of Colloidal Ti0・0.5THF"、J. Am. Chem. Soc., Vol.118, No.48, p12090-12097、1996年
【特許文献1】
特開2007-84930号公報
【特許文献2】
特表2007-533862号公報
【特許文献3】
特開2008-13846号公報

Field of industrial application (In Japanese)



本発明は、原子価が低いチタン原子を含む微粒子の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
ゼロ価のチタン原子を含む微粒子の製造方法であって、
(i)ハロゲン化チタンの溶液を調製する工程と、
(ii)前記溶液中に、MBH4(ただし、MはLi、NaまたはKを表す)の式で表される少なくとも1種の化合物を添加して、66℃以上の温度で24時間以上反応させる工程とを含み、
前記溶液の溶媒が、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、クロロホルム、メタノール、エタノール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、またはジメチルスルホキシドである、微粒子の製造方法。

【請求項2】
 
前記化合物が水素化ホウ素ナトリウムである、請求項1に記載の製造方法。

【請求項3】
 
前記溶液の溶媒がテトラヒドロフランである、請求項1に記載の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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26045_01SUM.gif
State of application right Registered
Reference ( R and D project ) CREST Development of the Foundation for Nano-Interface Technology AREA
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