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POROUS SILICA FILM AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME

Patent code P100000581
File No. NI0800065
Posted date Mar 19, 2010
Application number P2009-034054
Publication number P2010-189212A
Patent number P5007416
Date of filing Feb 17, 2009
Date of publication of application Sep 2, 2010
Date of registration Jun 8, 2012
Inventor
  • (In Japanese)村上 泰
  • (In Japanese)清水 航
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title POROUS SILICA FILM AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a porous silica film having a low refractive index, maintaining the refractive index for a long period of time, having high hardness and excellent adhesiveness of the film to a material to be coated, and to provide a method for manufacturing the film.
SOLUTION: There is provided the porous silica film wherein pores which are present on a surface of the film and inside the film are only micropores having a diameter of ≤2 nm, and the pencil hardness is ≥5H and a refractive index is ≤1.33 when a light having a wavelength of 655 nm is made incident on the film surface at the incident angle of 75 degrees by use of a spectral ellipsometer. The film is manufactured by a method including a step of mixing and reacting at least tetraalkyl orthosilicate, methanol or ethanol, a hydroxyketone derivative and water.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


従来から、低屈折率材料は、光学機器、ディスプレイ、太陽電池等において入射光の界面での反射による光損失や、それによる透過光の減少を低減するための反射防止コーティング材料に用いられている。低屈折率材料としては、屈折率約1.38を有するフッ化マグネシウムが良く知られており、反射防止膜として蒸着により成膜されている。



近年、反射防止特性のさらなる向上を目的として、より低屈折率の材料が要求されてきており、多孔性のシリカ材料が注目されている(例えば、特許文献1,2参照)。ローレンス-ローレンツによる空隙率および屈折率の関係式によれば、材料の多孔質化によりその材料の屈折率の低下を期待することができる。



特許文献1に開示される多孔質化の技術の一つは、コーティング膜に分散させるシリカ無機微粒子として、その内部が多孔質または空洞を有する形態の粒子を用いるというものである。また、特許文献2に開示される多孔質化の技術は、ガラス材料の成形用原料の調製時に細孔形成剤(鋳型)としてポリプロピレングリコール等の有機物質を導入した後、加熱により当該有機物質を揮発または分解させて、細孔を形成するというものである。

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、多孔質シリカ膜およびその製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
少なくとも、テトラアルキルオルソシリケート、メタノール若しくはエタノール、ヒドロキシケトン誘導体および水を混和して反応させる反応工程と、
上記反応工程によって得られる溶液を基板に供給して膜を形成する膜形成工程と、
上記膜形成工程によって得られる膜を水に接触して膜を洗浄する洗浄工程と、
上記洗浄工程後に250~800℃の範囲で加熱する加熱工程と、
を含むことを特徴とする多孔質シリカ膜の製造方法。

【請求項2】
 
少なくとも、テトラアルキルオルソシリケート、メタノール若しくはエタノール、ヒドロキシケトン誘導体および水を混和して反応させる反応工程と、
上記反応工程によって得られる溶液を基板に供給して膜を形成する膜形成工程と、
上記膜形成工程によって得られる膜を水に接触して膜を洗浄する洗浄工程と、
上記洗浄工程後に、脱水性の有機溶媒に上記膜を接触せしめる脱水工程と、
上記脱水工程後に25~200℃の範囲で上記膜を加熱する加熱工程と、
を含むことを特徴とする多孔質シリカ膜の製造方法。

【請求項3】
 
前記脱水性の有機溶媒は、エタノール、アセトン若しくはアセトニトリルを含むことを特徴とする請求項2に記載の多孔質シリカ膜の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Registered
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