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MANUFACTURING METHOD FOR HIGH REFRACTIVE INDEX MATERIAL, AND COMPOSITE OF THE MATERIAL AND POLYMER MATERIAL achieved

Patent code P100000599
File No. NI0800075
Posted date Mar 19, 2010
Application number P2009-235176
Publication number P2011-080007A
Patent number P4942053
Date of filing Oct 9, 2009
Date of publication of application Apr 21, 2011
Date of registration Mar 9, 2012
Inventor
  • (In Japanese)村上 泰
  • (In Japanese)清水 航
  • (In Japanese)中村 知史
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title MANUFACTURING METHOD FOR HIGH REFRACTIVE INDEX MATERIAL, AND COMPOSITE OF THE MATERIAL AND POLYMER MATERIAL achieved
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a titanium oxide thin film which is inexpensive, and has a high refractive index and exhibits a low light absorption at a temperature lower than 100°C.
SOLUTION: The invention is a method for manufacturing a high-refractive index material which contains, as a main component, titanium oxide having a refractive index at a wavelength of 633 nm of light of ≥1.90 and an extinction coefficient at a wavelength of 350 nm of light of ≤0.05. The method at least comprises a reaction step of mixing and reacting titanium alkoxide, an organic solvent, a hydrazine derivative salt and water, a film forming step of feeding the solution obtained by the reaction step to a substrate to form a film, and a heating step of heating the film at a temperature of ≥60°C but <100°C after the film forming step.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


一般に、無機酸化物の薄膜は、基材の表面コーティングにより得られ、基材に光学的、電気的、化学的、機械的な特性を付与できる。例えば、光学的機能性を付与する薄膜では、その特性や平滑性を得るためにスパッタリング、CVD、PVD等の気相法が用いられているが、これらの手法には高価な真空系の装置が必要であり、また装置の大きさに依存して作製される材料も制限される。



気相法に代わる技術として、プロセスコストが低く、かつ高表面積化が可能な液相法も知られている。液相法には、スピンコート法、ディップコート法、スプレー法などがあり、これらに用いられる材料の作製法のひとつとしてゾルゲル法がある。ゾルゲル法で作製される酸化チタンゾルから得られる薄膜は、高屈折率材料として期待されており、その高い屈折率を利用したフォトニック結晶、反射防止膜、光学レンズ、光デバイス等の分野での応用が期待され、またその研究も盛んに行われている。



酸化チタンゾルは、通常、チタニウムアルコキシドを原料として作製されるが、アルコキシ基の炭素鎖長が短いチタニウムアルコキシドは、非常に加水分解反応の速度が速く、少量の水の混入で、粒子を形成し、白濁沈殿を生じ、あるいは粒子形成が起こらない場合でもゲル化により固化してしまう。この解決法のひとつとして、溶液にキレート剤を添加し、チタニウムアルコキシドに配位させて反応を安定化させた材料による液相法用材料が用いられている(例えば、特許文献1を参照)。



一般に、光学用途の薄膜に限らず、膜中の有機物は、特性の低下を引き起こす恐れがあるため、極力含まない方が好ましい。有機物の含有量をできる限り少なくした上で、ポリエチレンテレフタレート基材上に緻密なチタニア薄膜を得る手法として、チタニウムアルコキシドの安定化のためにセロソルブ系溶剤を添加し、さらに、成膜後に加湿処理を行って緻密化を図る製法も知られている(例えば、特許文献2を参照)。

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、高屈折率材料の製造方法および当該材料と高分子材料との複合体に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
波長633nmの光における屈折率が1.90以上で、かつ波長350nmの光における消衰係数が0.05以下の酸化チタンを主成分とする高屈折率材料を製造する方法であって、
少なくとも、チタニウムアルコキシド、有機溶媒、ヒドラジン誘導体塩および水を混和して反応させる反応工程と、
上記反応工程によって得られる溶液を基板に供給して膜を形成する膜形成工程と、
上記膜形成工程後に60℃以上100℃未満の温度にて加熱する加熱工程と、
を含むことを特徴とする高屈折率材料の製造方法。

【請求項2】
 
前記チタニウムアルコキシドは、チタニウムテトライソプロポキシド若しくはチタニウムテトラ-n-ブトキシドであることを特徴とする請求項1に記載の高屈折率材料の製造方法。

【請求項3】
 
前記有機溶媒は、炭素数3以下のアルコールであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の高屈折率材料の製造方法。

【請求項4】
 
前記加熱工程に先立ち、乾燥工程を有し、
当該乾燥工程は、湿度10%R.H.以下で行う工程であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の高屈折率材料の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Registered
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