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METHOD FOR PRODUCING FLOCCULATED PARTICLES

Patent code P110002736
File No. K029P16
Posted date Jun 6, 2011
Application number P2008-022668
Publication number P2009-178699A
Patent number P5281296
Date of filing Feb 1, 2008
Date of publication of application Aug 13, 2009
Date of registration May 31, 2013
Inventor
  • (In Japanese)益田 秀樹
  • (In Japanese)柳下 崇
  • (In Japanese)藤村 涼子
  • (In Japanese)西尾 和之
Applicant
  • (In Japanese)国立研究開発法人科学技術振興機構
  • (In Japanese)公立大学法人首都大学東京
Title METHOD FOR PRODUCING FLOCCULATED PARTICLES
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing flocculated particles excellent in uniformity in size ranging from sub-microns to nanometers.
SOLUTION: In the method for producing the flocculated particles, a first solution in which minute particles having diameters smaller than the pore diameters of an emulsification membrane in a membrane emulsification method, especially the pore diameters of anodized porous alumina, are dispersed is extruded into a second solution incompatible with the first solution to produce an emulsion made of the droplets of the first solution and the second solution, and the droplets of the first solution in the emulsion are dried to produce the flocculated particles of the minute particles.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


サイズがナノメーターからサブミクロンスケールである微細粒子は、触媒や分離、光学デバイスなど様々な分野への応用が期待できる材料であることから、近年、その重要度が増してきている。微細粒子を用いたデバイスの作製を行う上で、その特性を最適化するためには、サイズおよび形状が制御された単分散微細粒子の作製が求められることが多いが、このような微細粒子がある程度凝集して形成された凝集粒子が要求されることも多く、一般に、このような凝集粒子にも、微細で均一なサイズが求められる。



微細凝集粒子の作製法に関しては、これまでにも、様々な手法が提案されてきているが、サイズ制御性やサイズ均一性の制御は十分ではなかった。単分散微細粒子に関しては、本発明者らは、これまでに、高規則性ポーラスアルミナを用いた膜乳化プロセスにより、サイズ均一性にすぐれた液滴、さらには得られた液滴を固化することで単分散固体微粒子の作製を行う試みに関し検討を行ってきた(非特許文献1)。膜乳化プロセスは、均一なサイズの細孔を有する乳化膜を介して、分散相を連続相中に押し出すことにより、単分散した液滴の形成が可能な手法である(非特許文献2)。



ところが、従来の通常の膜乳化法では、細孔径が数μmから数十μmの多孔質膜が用いられているため、マイクロメータースケール以下のサイズの液滴を得ることは困難である。この点、陽極酸化ポーラスアルミナは、アルミニウムを酸性浴中で陽極酸化することによって得られるホールアレー構造材料であるが、ナノメータースケールの高アスペクト比の直行細孔が膜面に対して垂直に配向したホールアレーがメンブレン状で得られることから、膜乳化法の乳化膜として有望であると考えられる。すなわち、ナノメータースケールの細孔が規則配列したナノホールアレー構造材料である高規則性ポーラスアルミナを乳化膜として適用すれば、サブミクロンからナノメータースケールのサイズの単分散エマルションの形成を行うことが可能であると考えられる。加えて、ポーラスアルミナは、細孔径をナノメータースケールで制御することが可能であることから、目的に応じて得られる液滴サイズを高精度に制御することが可能であると期待できる。これまでの検討において、ポーラスアルミナを用いた膜乳化で得られた液滴を反応場として利用することにより、サイズ均一性にすぐれたSiO2 ナノ粒子の合成が可能であることを報告してきた。しかしながら、化学反応を伴う微粒子形成プロセスでは、実験工程が複雑になるという問題点があり、工業的に反応条件等を安定して確立することが難しい場合が多いという問題点があった。
【非特許文献1】
T. Yanagishita, Y. Tomabechi, K. Nishio, and H. Masuda, Langmuir 2004, 20, 554.
【非特許文献2】
T. Nakashima, M. Shimizu, and M. Kukizaki, Key Eng. Matter. 1991, 61, 513.

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、凝集粒子の製造方法に関し、とくに膜乳化法により微細で均一なサイズの凝集粒子を製造する方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
乳化膜として陽極酸化ポーラスアルミナを用いる膜乳化法における乳化膜の細孔径よりも微細な、凝集粒子形成用の粒子が分散した第1の溶液を、乳化膜の細孔を通して、第1の溶液と混じり合わない第2の溶液中に押し出して第1の溶液の液滴と第2の溶液からなるエマルションを作製し、該エマルションにおける第1の溶液の液滴を乾燥させることにより該液滴内に含まれていた前記微細な粒子からなる凝集粒子を製造することを特徴とする、凝集粒子の製造方法。

【請求項2】
 
平均直径が1μmから10nmであり、直径のばらつきを示す相対標準偏差が30%以下である凝集粒子を製造する、請求項1に記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項3】
 
平均直径が500nmから10nmであり、直径のばらつきを示す相対標準偏差が30%以下である凝集粒子を製造する、請求項2に記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項4】
 
平均直径が300nmから10nmであり、直径のばらつきを示す相対標準偏差が30%以下である凝集粒子を製造する、請求項3に記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項5】
 
直径のばらつきを示す相対標準偏差が20%以下である凝集粒子を製造する、請求項1~4のいずれかに記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項6】
 
直径のばらつきを示す相対標準偏差が10%以下である凝集粒子を製造する、請求項5に記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項7】
 
陽極酸化電圧を途中で変化させることにより貫通孔の間隔制御を行った陽極酸化ポーラスアルミナを乳化膜として用いる、請求項1~6のいずれかに記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項8】
 
陽極酸化ポーラスアルミナの細孔内壁に物質のコーティングを行い、細孔径を微細化した乳化膜を用いる、請求項1~7のいずれかに記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項9】
 
第1の溶液における微細な粒子の濃度を変化させることにより凝集粒子のサイズを制御する、請求項1~8のいずれかに記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項10】
 
前記エマルションにおける第1の溶液の液滴を第2の溶液中で乾燥させる、請求項1~9のいずれかに記載の凝集粒子の製造方法。

【請求項11】
 
前記エマルションにおける第1の溶液の液滴を濾過した後、該第1の溶液の液滴を乾燥させる、請求項1~10のいずれかに記載の凝集粒子の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2008022668thum.jpg
State of application right Registered
Reference ( R and D project ) PRESTO Search for nanomanufacturing technology and its development AREA
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