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METHOD FOR MANUFACTURING SINGLE CRYSTAL OF GROUP III ELEMENT NITRIDE, AND REACTION VESSEL USED THEREFOR commons

Patent code P110003319
File No. Y03-P400
Posted date Jun 20, 2011
Application number P2004-076129
Publication number P2005-263535A
Patent number P4398762
Date of filing Mar 17, 2004
Date of publication of application Sep 29, 2005
Date of registration Oct 30, 2009
Inventor
  • (In Japanese)佐々木 孝友
  • (In Japanese)森 勇介
  • (In Japanese)吉村 政志
  • (In Japanese)川村 史朗
  • (In Japanese)梅田 英和
Applicant
  • (In Japanese)国立研究開発法人科学技術振興機構
Title METHOD FOR MANUFACTURING SINGLE CRYSTAL OF GROUP III ELEMENT NITRIDE, AND REACTION VESSEL USED THEREFOR commons
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing efficiently a group III element nitride, e.g. gallium nitride or aluminum nitride, with high quality.
SOLUTION: A group III element such as gallium or aluminum and an alkali metal such as sodium are put into a crucible in a nitrogen gas atmosphere and thermally melted under pressure, thus growing a single crystal. The crucible used here is (A) one made of a nitrogen-free material having a melting point or decomposition temperature of 2,100°C or higher or (B) one made of at least one material selected from the group consisting of rare earth oxides, alkaline earth metal oxides, W, SiC, diamond, and diamond-like carbon, this material preferably being, for example, Y2O3. The above yielded single crystal, as illustrated with a photograph (A) of the figure, is colorless and transparent and has a high quality and a maximum diameter of 2 cm or more.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


III族窒化物の半導体は、例えば、ヘテロ接合高速電子デバイスや光電子デバイス(半導体レーザ、発光ダイオード、センサ等)等の分野に使用されており、特に窒化ガリウム(GaN)が注目されている。従来では、窒化ガリウムの単結晶を得るために、ガリウムと窒素ガスとを直接反応させることが行われていた(非特許文献1参照)。しかし、この場合、1300~1600℃、8000~17000atm(0.81~1.72MPa)という超高温高圧を必要とする。この問題を解決するために、ナトリウム(Na)フラックス中で窒化ガリウム単結晶を育成する技術(以下、「Naフラックス法」ともいう)が開発された(例えば、特許文献1~4、非特許文献2、3参照)。この方法によれば、加熱温度が600~800℃と大幅に下がり、また圧力も、約50atm(約5MPa)程度まで下げることができる。しかし、この方法では、得られる単結晶が黒化し、品質に問題があり、また結晶成長が途中で止まってしまう場合があるという問題もある。これらの問題は、窒化ガリウムに限らず、他のIII族元素窒化物の半導体においても同様である。
【特許文献1】
特開2000-327495号公報
【特許文献2】
特開2001-102316号公報
【特許文献3】
特開2003-23829号公報
【特許文献4】
特開2003-292400号公報
【非特許文献1】
J.Phys.Chem.Solids,1995、56、639
【非特許文献2】
日本結晶成長学会誌 30、2、pp38-45(2003)
【非特許文献3】
J.J.Appl.Phys.42,ppL879-L881(2003)

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、窒化ガリウム(GaN)、窒化アルミニウム(AlN)等のIII族元素窒化物の単結晶の製造方法およびそれに用いる反応容器に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
III族元素窒化物単結晶の製造方法であって、アルカリ金属を含むフラックス中において、Ga、AlおよびInからなる群から選択される少なくとも一つのIII族元素と窒素(N)とを反応容器中で反応させることによりIII族元素窒化物単結晶を成長させる製造方法であって、
前記反応容器として、その材質が、Y2O3である反応容器を使用する製造方法。

【請求項2】
 
前記反応容器が、坩堝である請求項1記載の製造方法。

【請求項3】
 
III族元素が、Gaであり、III族元素窒化物単結晶が、GaN単結晶である請求項1または2に記載の製造方法。

【請求項4】
 
III族元素が、Alであり、III族元素窒化物単結晶が、AlN単結晶である請求項1または2に記載の製造方法。

【請求項5】
 
アルカリ金属が、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)およびフランシウム(Fr)からなる群から選択された少なくとも一つである請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。

【請求項6】
 
前記フラックスが、さらに、アルカリ土類金属を含む請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。

【請求項7】
 
前記アルカリ土類金属が、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)およびラジウム(Ra)からなる群から選択された少なくとも一つである請求項6記載の製造方法。

【請求項8】
 
前記反応条件が、温度100~1200℃、圧力100Pa~20MPaである請求項1から7のいずれかに記載の製造方法。

【請求項9】
 
窒素源として、窒素(N)含有ガスを使用する請求項1から8のいずれかに記載の製造方法。

【請求項10】
 
窒素(N)含有ガスが、窒素(N2)ガスおよびアンモニア(NH3)ガスの少なくとも一方である請求項9記載の製造方法。

【請求項11】
 
窒素(N)含有ガスが、アンモニア(NH3)ガス、若しくは、これと窒素(N2)ガスとの混合ガスである請求項9記載の製造方法。

【請求項12】
 
III族元素窒化物を予め準備し、これに前記混合フラックスを接触させ、前記III族元素窒化物を核にして新たなIII族元素窒化物単結晶を成長させる請求項1から11のいずれかに記載の製造方法。

【請求項13】
 
核となるIII族元素窒化物が、単結晶または非晶質である請求項12記載の製造方法。

【請求項14】
 
核となるIII族元素窒化物が、薄膜の形態である請求項12または13記載の製造方法。

【請求項15】
 
前記薄膜が、基板上に形成されている請求項14記載の製造方法。

【請求項16】
 
核となるIII族元素窒化物の最大径が、2cm以上である請求項12から15のいずれかに記載の製造方法。

【請求項17】
 
前記混合フラックス中に、ドーピングしたい不純物を存在させる請求項1から16のいずれかに記載の製造方法。

【請求項18】
 
前記不純物が、珪素(Si)、アルミナ(Al2O3)、インジウム(In)、アルミニウム(Al)、窒化インジウム(InN)、酸化珪素(SiO2)、酸化インジウム(In2O3)、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化マグネシウム(MgO)およびゲルマニウム(Ge)からなる群から選択される少なくとも一つである請求項17記載の製造方法。

【請求項19】
 
透明単結晶を成長させる請求項1から18のいずれかに記載の製造方法。

【請求項20】
 
請求項1から19のいずれかに記載の製造方法に使用する反応容器であって、Y2O3により形成された反応容器。

【請求項21】
 
前記反応容器が、坩堝である請求項20記載の反応容器。

【請求項22】
 
請求項1から19のいずれかに記載の製造方法に使用するIII族元素窒化物単結晶の製造装置であって、
反応容器と、
前記反応容器を加熱する加熱手段と、
前記反応容器内を加圧雰囲気にする加圧手段とを有し、
前記反応容器が、請求項20または21記載の反応容器である装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2004076129thum.jpg
State of application right Registered
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