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METHOD OF MANUFACTURING POLYIMIDE commons

Patent code P110005347
Posted date Aug 18, 2011
Application number P2007-119196
Publication number P2008-274103A
Patent number P4863292
Date of filing Apr 27, 2007
Date of publication of application Nov 13, 2008
Date of registration Nov 18, 2011
Inventor
  • (In Japanese)木村 邦生
  • (In Japanese)山崎 慎一
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人 岡山大学
Title METHOD OF MANUFACTURING POLYIMIDE commons
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method capable of manufacturing polyimide with a fine particle structure, in which long slender strips assemble.
SOLUTION: The method of manufacturing the polyimide comprises polymerizing a compound, represented by formula (I), in a solvent, and precipitating the polyimide in solid.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


ポリイミドは、電気絶縁性や高耐熱性等といった好ましい性質を有するため、種々の分野において用いられており、ポリイミドの製造方法についても、様々なものが提案されている(例えば、特許文献1、特許文献2及び特許文献3参照)。
特許文献1には、「表面性が損なわれることなく、弾性率や軟化温度を向上させることが可能な繊維、フィルムあるいは樹脂用成形材料として好適に添加することのできる、ポリイミドウィスカー及びその製造方法を提供する」(発明の詳細な説明中、段落番号0007)ためになされたものであり、段落番号0009に示される式(1)「で示されるパラフエニレンピロメリットイミドであり、かつウィスカーの径dが0.5nm<d<50nmであり、その長さが径の5倍以上であることを特徴とするポリイミドウィスカーであり、その製造方法においてその濃度が0.05~30重量%のポリアミド酸の溶液を、脱水縮合剤を用いてイミド化することにより得られるポリイミドウィスカーの製造方法である。またポリアミド酸重合時にアミンもしくは酸無水物で末端封止するポリイミドウィスカーの製造方法である。」ものが開示されている。
特許文献2には、「芳香族ポリアミドマトリクス中に良好に分散し、物性を向上させるのに有効なポリイミドウィスカーとその製造方法」(発明の詳細な説明中、段落番号0015)を提供するためになされたものであり、段落番号0018に示される式(1)「に示す繰り返し単位を主成分とするポリイミドからなりかつウィスカーの径dが0.5nm<d<50nmであり、その長さが径の5倍以上であるポリイミドウィスカーであって、N-メチル-2-ピロリドン溶媒中、濃度0.1重量%のポリイミドウィスカー分散溶液のヘイズが20以下であることを特徴とするポリイミドウィスカー。」(発明の詳細な説明中、段落番号0017~0019)及び「溶媒中、ピロメリット酸二無水物を主成分とする酸無水物とパラフェニレンジアミンを主成分とするジアミンとを反応させることによりポリアミド酸の溶液を得て、濃度が0.05~30重量%のポリアミド酸の溶液を80℃以上に加熱した後、脱水縮合剤を添加してイミド化することを特徴とする、ウィスカーの径dが0.5nm<d<50nmであり、その長さが径の5倍以上であるポリイミドウィスカーの製造方法。」(発明の詳細な説明中、段落番号0024)が開示されている。
特許文献3には、「樹脂の補強剤としての適用の際により高い効果を発揮させることを目的とした、より分散性の向上したポリイミドウィスカーの製造方法を提供することにある。また分散性の良好なポリイミドウィスカーを提供する」(発明の詳細な説明中、段落番号0012)ためになされたものであり、「ピロメリット酸二無水物を主成分とする酸無水物とパラフェニレンジアミンを主成分とするジアミンとの重合反応から得られる濃度が0.05~30重量%のポリアミド酸の溶液に、脱水縮合剤を添加してイミド化反応を行う際、アミン触媒として複素環式化合物を用いることを特徴とする」(発明の詳細な説明中、段落番号0014)段落番号0015に示される式(1)「に示す繰り返し単位を主成分とするポリイミドからなり、かつウィスカーの径dが0.5nm<d<50nmであり、その長さが径の3倍以上であるポリイミドウィスカーの製造方法」(発明の詳細な説明中、段落番号0016)が開示されている。



【特許文献1】
特開2004-168858号公報(例えば、発明の詳細な説明中、段落番号0007~0010等)
【特許文献2】
特開2004-285484号公報(例えば、発明の詳細な説明中、段落番号0015~0024等)
【特許文献3】
特開2004-307626号公報(例えば、発明の詳細な説明中、段落番号0012~0016等)

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、ポリイミドの製造方法に関し、より詳細には、細長い帯状体が集合した微粒子組織を有するポリイミドを製造することができる製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
式(I)で示される化合物(I)
【化1】
 


(式中、X1とX2とのうちいずれか一方は水素原子であり、いずれか他方は水素原子、アルキル基、アリール基を意味し、X3は水素原子又はアシル基を意味する。)
を溶媒中で重合し、次の式(II)で示される繰り返し単位を有するポリイミドを固体にて析出させることを特徴とする、ポリイミドの製造方法。
【化2】
 



【請求項2】
 
式(I)中のX3が水素原子である、請求項1に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項3】
 
式(I)中のX1とX2とのうち前記いずれか他方がメチル基又はエチル基である、請求項1又は2に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項4】
 
化合物(I)の全てが前記溶媒中に完全に溶解する溶解ステップと、
該溶解ステップの後、式(II)で示される繰り返し単位を有するポリイミドが溶液中から固体として析出する析出ステップと、
を含むものである、請求項1乃至3のいずれか1に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項5】
 
前記溶媒が芳香族化合物を含むものである、請求項4に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項6】
 
前記芳香族化合物が、ジイソプロピルナフタレン、ジエチルナフタレン、エチルーイソプロピルナフタレン、シクロヘキシルジフェニル、ジエチルビフェニル、トリエチルビフェニル、ジベンジルトルエンよりなる群より選ばれる1又は2以上のものの混合物である、請求項5に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項7】
 
前記溶媒がジベンジルトルエンである、請求項6に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項8】
 
重合が、240℃乃至350℃の温度範囲で行われるものである、請求項1乃至7のいずれか1に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項9】
 
重合に用いる化合物(I)から100%の収率にて、前記式(II)で示される繰り返し単位を有するポリイミドが生成すると仮定した場合に生成する該ポリイミドの重量W(g)が、前記溶媒の体積V(ml)に対する割合(パーセント)((W/V)×100)が、0.5乃至12.0の範囲である、請求項1乃至8のいずれか1に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項10】
 
生成するポリイミドが、細長い帯状体が集合した微粒子組織を形成するものである、請求項1乃至9のいずれか1に記載のポリイミドの製造方法。

【請求項11】
 
請求項1乃至10のいずれか1に記載のポリイミドの製造方法により得られうる、ポリイミド。

【請求項12】
 
次の式(II)で示される繰り返し単位を有し、細長い帯状体が集合した微粒子組織を有するポリイミド。
【化3】
 


IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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