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DRYING METHOD AND DEVICE OF WATER-CONTAINING WET GEL commons meetings

Patent code P110005548
File No. 2008-0069
Posted date Aug 18, 2011
Application number P2009-036476
Publication number P2010-189229A
Patent number P4712879
Date of filing Feb 19, 2009
Date of publication of application Sep 2, 2010
Date of registration Apr 1, 2011
Inventor
  • (In Japanese)梶原 浩一
  • (In Japanese)前花 亮平
  • (In Japanese)桑谷 俊伍
  • (In Japanese)金村 聖志
Applicant
  • (In Japanese)公立大学法人首都大学東京
Title DRYING METHOD AND DEVICE OF WATER-CONTAINING WET GEL commons meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method by which the formation of cracks is inexpensively and easily suppressed in a drying process for water-containing wet gel without modifying the gel and without using reagents for suppressing the formation of cracks such as organic solvents and gas.
SOLUTION: The water-containing wet gel is dried, at first, by removing water from the water-containing wet gel so as to reduce a water content in the water-containing wet gel and then removing the remaining solvent. For example, a wet-gel container 1 storing water-containing wet gel, containing wet gel 3 and a solvent, is heated. The solvent 4 is vaporized into an upper space 8 of the wet-gel container 1. The solvent-containing gas diffuses into a dehydrating agent container 2 fitted to the wet-gel container, and water is removed by a dehydrating agent. This state is maintained for one to two days to remove almost all amount of water from the solvent 4. Thereafter, the dehydrating agent container 2 is detached and the wet gel, from which water has been removed, is heated to almost completely remove the solvent, and further heated at a higher temperature to completely remove the solvent to obtain a crack-free dry gel.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


ゾル-ゲル法によるゲルの合成は、合成温度が溶融法や気相混合法に比べて低いこと、高濃度のフッ素ドープが行えること、またこの結果導入されたSiF基によってSiOH基を除去し、真空紫外域の光透明性を向上できること、などの利点があることから、機能性ガラス、セラミックス、無機-有機複合体の新しい合成法として、材料分野で注目されている技術である。しかし、湿潤ゲルを乾燥させて乾燥ゲルを得る過程では、溶媒の蒸発に伴ってゲル細孔中に形成された気-液界面(メニスカス)で毛細管力が生じてゲルが収縮するため、乾燥ゲルに亀裂が入りやすいという問題がある。



水は、モノマーの重合剤や溶媒として、多くの湿潤ゲルの作製に用いられているが、水はアルコールのような他の汎用溶媒に比べて表面張力が大きく、また沸点も高いため、乾燥の最終段階で濃縮され、大きな毛細管力を生じる。このため、水を含む湿潤ゲルを短時間で乾燥させたり、大きな乾燥ゲルを得ることは極めて困難である。ゲルの割れを抑制しつつ再現性良く乾燥ゲルを得るためには、乾燥中の収縮応力の原因である毛細管力を小さくし、かつゲル全体で均一な溶媒蒸発及び均一な収縮を起こさせることが必要である。



亀裂のない乾燥ゲルを得る方法として、化学的方法と物理的方法が従来より知られている。化学的方法とは、ゲルの製造過程において試薬等を添加し、ゲル骨格の化学構造などに手を加えるものであって、(1)高沸点かつ表面張力の小さい溶媒を乾燥制御剤として添加した湿潤ゲルを作製し、乾燥の最終段階での毛細管力を下げる方法(例えば、非特許文献1参照)、(2)毛細管力が細孔径に反比例することに着目し、湿潤ゲルの細孔径を大きくする方法(例えば、非特許文献2参照)、(3)湿潤ゲルに微粒子を加えることで湿潤ゲルの細孔径を増大させ、かつ湿潤ゲルの強度を高める方法(例えば、特許文献1、2参照)、(4)ゲル骨格の化学構造を修飾し、ゲルの柔軟性を高めつつ毛細管力を小さくする方法(例えば、特許文献3参照)などが知られている。



一方、物理的方法とは、湿潤ゲルにほとんど手を加えずに亀裂のない乾燥ゲルを得る方法であって、(5)乾燥を極めてゆっくり行ってゲルを均一に収縮させる方法、(6)温度と雰囲気を厳密に制御して乾燥を行う方法(例えば、特許文献3~7、非特許文献3参照)、(7)超臨界状態を経ることによって気-液界面をなくす超臨界乾燥を行い、毛細管力が働かないようにする方法、などが知られている。

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、湿潤ゲルに含有されている水を含む複数の溶媒分子の内、まず表面張力が大きい溶媒である水の含有量を低下し、次いで、湿潤ゲルの乾燥を行う含水湿潤ゲルの乾燥方法及びこの方法に用いる湿潤ゲルの乾燥装置に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
含水湿潤ゲルの乾燥方法であって、まず含水湿潤ゲルを収容する含水湿潤ゲル収容部の溶媒蒸気含有気体を脱水剤収容部に送り、溶媒蒸気含有気体を脱水剤と接触させた後、接触後の溶媒蒸気含有気体を再度含水湿潤ゲル収容部に移送することにより、該含水湿潤ゲルから水を除去して含水湿潤ゲルの水含有量を減少させ、次いで、残余の溶媒を除去することにより湿潤ゲルを乾燥することを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥方法。

【請求項2】
 
脱水剤がモレキュラーシーブであることを特徴とする請求項1に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。

【請求項3】
 
前記含水湿潤ゲルが含水シリカゲルであることを特徴とする請求項1または2に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。

【請求項4】
 
前記残余の溶媒が有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。

【請求項5】
 
前記有機溶媒が、アルコール類、アミド類、炭化水素類、ケトン類、エステル類またはエーテル類を含むことを特徴とする請求項4に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。

【請求項6】
 
請求項1に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法に用いる乾燥装置であって、
含水湿潤ゲル収容部、脱水剤収容部、および該含水湿潤ゲル収容部と脱水剤収容部とを結ぶ連通部を有し、
前記連通部が連通管であり、該連通管に気体移送装置が設けられていることを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥装置。

【請求項7】
 
加熱部がさらに設けられていることを特徴とする請求項6に記載の含水湿潤ゲルの乾燥装置。

【請求項8】
 
請求項6または7に記載の含水湿潤ゲルの乾燥装置において、前記脱水剤がモレキュラーシーブであることを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥装置。

【請求項9】
 
請求項6~8のいずれかに記載の含水湿潤ゲルの乾燥装置において、前記含水湿潤ゲルが含水湿潤シリカゲルであることを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2009036476thum.jpg
State of application right Registered
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