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SUBLIMATION REFINING APPARATUS OF ORGANIC COMPOUND

Patent code P110005566
File No. NI0400128
Posted date Aug 18, 2011
Application number P2006-253308
Publication number P2008-073580A
Patent number P4701403
Date of filing Sep 19, 2006
Date of publication of application Apr 3, 2008
Date of registration Mar 18, 2011
Inventor
  • (In Japanese)谷口 彬雄
  • (In Japanese)井上 将光
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title SUBLIMATION REFINING APPARATUS OF ORGANIC COMPOUND
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sublimation refining apparatus suitable for a sublimation and refining of an organic compound (in particular, chelate complex compound such as Alq3 showing an electroluminescence).
SOLUTION: The sublimation refining apparatus comprises a heat-resistant glass cylindrical body in which an inert gas feed port is provided on the lower part, and an inert gas discharge spout on the upper part, a vessel of the organic compound sublimation-targeted, held in the inner lower part of the cylindrical body, a thermally-conductive clad tube arranged on the periphery of the cylindrical body so as to cover the surround of the vessel and extend upward, a heating tool installed on a part covering the surround of the vessel in the clad tube, and a multiple-stage sublimation plate comprising three or more circular or polygonal plates which are arranged in a stepwise form respectively with intervals, and mutually in a parallel positional relation.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

有機EL素子は、ディスプレイ装置、平面発光体、あるいは電子ペーパーなどの各種の発光装置を構成するための薄型発光素子として近年注目を浴びている。

代表的な有機EL素子の構造は、基板上に、第一電極層、有機発光材料層、そして第二電極層がこの順に積層された基本構成をもっている。そして、各電極層と有機発光材料層との間には、必要に応じて、電子輸送層あるいは空孔(ホール)輸送層が機能性補助層として配置される。

有機EL素子の開発に当っては種々の問題点があるが、なかでも、充分な耐久性を示す有機EL素子を製造することが容易ではなく、また充分な発光量の確保が容易ではないことなどが問題とされている。このうち、後者の問題については、既に高い発光量を示す発光材料として、通常Alq3と呼ばれている、トリス-(8-ヒドロキシキノリナト)アルミニウムに代表されるキレート錯体化合物が開発されている。しかしながら、上記のAlq3であっても、充分満足できる発光量を得ることができないことが問題となっていて、その原因としては、Alq3の製造工程において生成する不純物の混在が既に指摘されている。

特許文献1には、有機EL素子の発光材料として用いられるキレート錯体化合物を代表とする有機化合物を昇華により精製する方法が記載されている。この特許文献1に記載の発明は、有機化合物を昇華精製するに際して、その有機化合物を撹拌もしくは振動させることを特徴とする発明であり、この発明を利用することによって、昇華効率の向上や昇華時間の短縮を図ることができるとされている。なお、この特許文献1に具体的に記載されている昇華精製を実現するための装置は、一般的な昇華装置、すなわち、昇華対象の有機化合物を収容する漕タイプの容器とその容器の上部に配置された昇華物を堆積させる表面を備えた容器(冷却装置を備えている)とから構成された装置である。

特許文献2には、特に有機電界発光素子の発光材料の精製に有用な昇華精製装置として、真空チャンバ内に熱源を設置し、該熱源により加熱された有機化合物を真空チャンバ内の熱源と別の位置に配置された捕集室に昇華捕集することからなる昇華精製装置が記載されている。

特許文献3には、反応管内に昇華する有機材料を補足するための収集管を配置した有機材料の昇華精製装置が記載されている。

特許文献4には、熱安定性の乏しい固体材料を効率よく昇華精製する装置として、電磁誘導による発熱が可能な昇華管と、その昇華管の下流側に配置された複数のゾーンを有する捕集部とからなる昇華精製装置が記載されている。
【特許文献1】
特開平11-171801号公報
【特許文献2】
特開2003-88704号公報
【特許文献3】
特開2003-95992号公報
【特許文献4】
特開2000-93701号公報

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、昇華性を示す有機化合物の昇華精製装置に関する。本発明は特に、有機エレクトロルミネッセンス(EL)素子の発光材料として利用できる高純度の電界発光性キレート錯体化合物を得るために有用な昇華精製装置に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
下部に不活性ガス導入口が設けられ、上部に不活性ガス排出口が設けられている耐熱ガラス製筒状体、該筒状体の内側下部に収容された昇華対象の有機化合物の容器、該筒状体の外周に、該容器の周囲を覆い、かつ上方に伸びるように配置された熱伝導性外套管、該外套管の上記容器の周囲を覆う部位に設置された加熱具、そして上記筒状体の内部かつ上記容器の上方に、それぞれ間隔を以て互いに平行な位置関係にて段状に配置された3枚以上の円形もしくは多角形のプレートからなる多段昇華プレートを含んでなる有機化合物の昇華精製装置。

【請求項2】
 
有機化合物が、キレート錯体化合物である請求項1に記載の昇華精製装置。

【請求項3】
 
多段昇華プレートが5枚乃至50枚のプレートからなる請求項1もしくは2に記載の昇華精製装置。

【請求項4】
 
多段昇華プレートが10枚乃至30枚のプレートからなる請求項3に記載の昇華精製装置。

【請求項5】
 
多段昇華プレートのプレートが耐熱ガラス製もしくは金属材料製である請求項1乃至4のうちのいずれかの項に記載の昇華精製装置。

【請求項6】
 
多段昇華プレートの各プレートが該筒状体の上部から吊り索により順次吊り下げられている請求項1乃至5のうちのいずれかの項に記載の昇華精製装置。

【請求項7】
 
上記筒状体の外周に配置された熱伝導性外套管の頂部が該筒状体の頂部より下側に位置するように配置され、この配置により該筒状体の上部に外側への露出面が形成されており、そして該露出面に対応する該筒状体の内部位置に、プレートの最上段が配置されている請求項1乃至6のうちのいずれかの項に記載の昇華精製装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2006253308thum.jpg
State of application right Registered
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