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ANALYTICAL METHOD FOR PCB (POLYCHLORO BIPHENYL) IN INSULATION OIL commons

Patent code P110005604
File No. 60120
Posted date Aug 18, 2011
Application number P2003-190872
Publication number P2005-024416A
Patent number P4269051
Date of filing Jul 3, 2003
Date of publication of application Jan 27, 2005
Date of registration Mar 6, 2009
Inventor
  • (In Japanese)高田 誠
  • (In Japanese)細見 正明
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人東京農工大学
Title ANALYTICAL METHOD FOR PCB (POLYCHLORO BIPHENYL) IN INSULATION OIL commons
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an analytical method capable of analyzing easily and inexpensively, in particular, polychloro biphenyls (PCB) in an an insulation oil difficult to be analyzed, in a short time, as to a quantitative analyzing method for the polychloro biphenyls.
SOLUTION: This quantitative analytical method for the polychloro biphenyl (PCB) contained in the insulation oil has at least a process for burning the insulation oil under an oxygen gas containing atmosphere, a process for measuring an amount of hydrogen chloride generated in the combustion by a coulometric titration method, and a process for calculating an amount of the PCB, based on the obtained amount of hydrogen chloride, in the quantitative analytical method for the PCB contained in the insulation oil.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)


絶縁油中PCBの公知の定量分析法は、厚生省告示第222号に規定される高分解能ガスクロクロマトグラフ質量分析器(GC/MS)による方法がある。この方法は、液液抽出工程の後、多層シリカゲルクロマトグラムによる試料の精製を行い、分解能10,000以上の高分解能ガスクロマトグラフ質量分析器による測定を行うものである。また他の方法として日本電気協会JEAC1201に規定される電子捕獲検出器付ガスクロマトグラフ(GC-ECD)による分析方法がある。この方法はシリカゲルクロマトグラムによる試料の精製を行い、電子捕獲検出器付ガスクロマトグラフにより測定する方法である。いずれの分析方法も、妨害物質の除去を目的としたカラム処理による前処理と煩雑な分析装置の操作を必要とし、その分析操作には3日から1週間程度を要する。
PCBの無害化処理において、膨大な油試料の中からPCB濃度に応じて、分別する必要があり、即時の分析が求められている。しかし、絶縁油中に含まれるポリ塩化ビフェニル類の分析法は上記の通り、従来法では多大な時間を要するため、即時の分析は困難である。

Field of industrial application (In Japanese)


本発明は、ポリ塩化ビフェニル類(PCB)の定量分析方法に関し、特に分析が困難である絶縁油中のポリ塩化ビフェニル類を短時間で、簡便かつ安価に分析すること可能とした分析方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
絶縁油に含まれるポリ塩化ビフェニル(PCB)の定量分析方法において、少なくとも前記絶縁油を
非酸化性ガスの流量を、150mlmin 以上250mlmin 以下に設定した非酸化性ガス雰囲気で熱分解させる工程と、
酸素ガスの流量を、50mlmin 以上150mlmin 以下に設定した酸素ガス含有の雰囲気で燃焼させる工程と、
該燃焼により発生した塩化水素の量を電量滴定法で測定する工程と、
得られた塩化水素量からPCBの量を算出する工程と、
を有することを特徴とする絶縁油に含まれるPCBの定量分析方法。

【請求項2】
 
前記燃焼の温度、及び前記熱分解の温度が、700℃以上1000℃以下であり、前記熱分解における温度が、前記燃焼における温度よりも低く、かつ前記燃焼における温度が、経時で上昇することを特徴とする請求項1に記載のPCBの定量分析方法

【請求項3】
 
前記絶縁油が、イオン交換樹脂により無機塩素を除去された後、前記燃焼、又は前記熱分解がなされることを特徴とする請求項2に記載のPCBの定量分析方法

【請求項4】
 
前記算出する工程において、PCB製品の既知塩素含有量を用いることを特徴とする請求項3に記載のPCBの定量分析方法
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Registered
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