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METHOD AND DEVICE FOR ANALYZING HYDROGEN IN SOLID MATERIAL

Patent code P120007159
File No. FU347
Posted date Apr 3, 2012
Application number P2009-166652
Publication number P2011-021976A
Patent number P5445833
Date of filing Jul 15, 2009
Date of publication of application Feb 3, 2011
Date of registration Jan 10, 2014
Inventor
  • (In Japanese)香川 喜一郎
  • (In Japanese)福元 謙一
  • (In Japanese)仁木 秀明
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人福井大学
Title METHOD AND DEVICE FOR ANALYZING HYDROGEN IN SOLID MATERIAL
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and device for analyzing hydrogen of a solid material, capable of accurately performing the quantitative analysis of the concentration of hydrogen contained in the solid material by almost perfectly removing the effect of hydrogen other than the one contained in the solid material.
SOLUTION: The method for analyzing hydrogen in the solid material has the gas supplying process for supplying an inert gas to the measuring region of the surface of the solid material, a laser irradiation process for irradiating the measuring region with a laser to produce plasma in the mesuring region, the analyzing process for measuring the light emitted from the plasma during laser irradiation to analyze the concentration of hydrogen contained in the solid material on the basis of the measured emission intensity of the emission wavelength of hydrogen and, in the gas supplying process, the inert gas is supplied so that the pressure of the inert gas at least in a region where the plasma is produced becomes higher than the pressure in the periphery of the measuring region.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

不活性ガスを充填した密閉容器内に金属等の固体材料を置き、この固体材料にレーザーを照射し、そのとき発生するプラズマから、前記固体材料に含まれる水素濃度を定量的に分析する方法及び装置が知られている(例えば特許文献1参照)。

また、本願の発明者らは、大気圧ヘリウム雰囲気中においてジルカロイの表面にTEACO2レーザー及びYAGレーザーを照射してレーザープラズマ分光分析を行い、水素プラズマ発光強度とジルカロイ中の水素濃度との間に相関関係があることを確認しており、大気圧下のヘリウム雰囲気中での二重パルスレーザー照射プラズマ分光分析法による水素濃度の定量分析手法を報告している(非特許文献1から3参照)。

ところで、上記したようなレーザーを用いた水素分析装置及び方法において、固体材料に含まれる水素濃度を正確に分析するには、当該固体材料に含まれる水素以外の水素を排除する必要がある。このような水素の存在源は主として水分であることから、上記した従来の水素分析装置及び方法においては、固体材料を密閉容器内に収容して大気から隔離するとともに、前記密閉容器を加熱して壁面に付着した水分を蒸発させつつ密閉容器内の真空引きを行い、さらに、前記密閉容器内を水素含有量0の不活性ガスで満たして、水分由来の水素を除去している。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、不活性ガス中の金属等の固体材料にレーザーを照射することで発生するプラズマから前記固体材料に含まれる水素の濃度を分析する水素分析装置及びその方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析装置において、
固体材料表面の測定部位に向けて不活性ガスを噴射するガス供給手段と、
前記測定部位に向かってレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射手段と、
レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析手段とを有し、
前記ガス供給手段の不活性ガスの供給口を前記プラズマが発生する領域の内側に配置し、プラズマが発生する領域における前記不活性ガスの圧力を、噴射により周囲の雰囲気の圧力よりも高圧にすること、
を特徴とする固体材料の水素分析装置。

【請求項2】
 
前記ガス供給手段から前記測定部位に前記不活性ガスを噴射するガス供給口を、前記測定部位を中心とする円周上に複数配置したことを特徴とする請求項1に記載の固体材料の水素分析装置。

【請求項3】
 
前記ガス供給手段から前記測定部位に前記不活性ガスを噴射するガス供給口に対向して遮蔽部材を設けたことを特徴とする請求項1又は2に記載の固体材料の水素分析装置。

【請求項4】
 
固体材料表面の測定部位に不活性ガスを供給しつつレーザーを照射して前記測定部位にプラズマを発生させ、このプラズマの光から前記測定部位の水素を分析する固体材料の水素分析方法において、
前記固体材料表面の測定部位に向けて不活性ガスを噴射するガス供給工程と、
前記測定部位に向けてレーザーを照射することで前記測定部位にプラズマを発生させるレーザー照射工程と、
レーザー照射中においてプラズマから発せられる光を測定して、測定された水素の発光波長の発光強度に基づいて前記固体材料に含まれる水素濃度を分析する分析工程とを有し、
前記ガス供給工程では、プラズマが発生した領域の内側で前記不活性ガスを噴射させ、プラズマが発生した領域の圧力を周囲の雰囲気よりも高圧にすること、
を特徴とする固体材料の水素分析方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2009166652thum.jpg
State of application right Registered
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