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PRODUCTION METHOD OF ALUMINUM OXIDE FLUORESCENT SUBSTANCE

Patent code P120007399
File No. P10-022
Posted date Apr 23, 2012
Application number P2011-065187
Publication number P2012-201714A
Patent number P5739203
Date of filing Mar 24, 2011
Date of publication of application Oct 22, 2012
Date of registration May 1, 2015
Inventor
  • (In Japanese)単 躍進
  • (In Japanese)川畑 綾也
  • (In Japanese)高橋 佳那子
  • (In Japanese)手塚 慶太郎
  • (In Japanese)井本 英夫
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人宇都宮大学
Title PRODUCTION METHOD OF ALUMINUM OXIDE FLUORESCENT SUBSTANCE
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method of an aluminum oxide fluorescent substance having high emission intensity and high reproducibility, by which an inexpensive raw material can be used and the fluorescent substance can be produced in a simple production process.
SOLUTION: The production method of an aluminum oxide fluorescent substance comprises steps of: preparing a raw material solution by mixing an aluminum salt, water and a water-soluble solvent; obtaining a high viscosity solution by concentrating the raw material solution to remove water in the raw material solution; obtaining an amorphous calcined powder by heat-treating the high viscosity solution to remove the water-soluble solvent; and obtaining an amorphous aluminum oxide fluorescent substance powder by heat-treating the calcined powder in an atmospheric environment or an oxygen environment. The water-soluble solvent is preferably diethylene glycol. It is preferable to control the heat treatment temperature in the calcination step to 300°C to 400°C and to control the heat treatment temperature in the firing step to 650°C to 750°C.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

蛍光体は、一般に絶縁性の母体材料に希土類元素やガリウム等の希少元素を発光メカニズムの中心として添加してなる発光材料であり、照明デバイス、ディスプレイデバイス又は発光ダイオード(LED)等の広い分野で利用されている。

蛍光体のなかでも酸化アルミニウム蛍光体(アルミナ蛍光体ともいう。)は、蛍光灯に使用されるBaMg2Al16O27:Eu2+や、蓄光蛍光体としてのSr4Al14O25:Dy3+、Eu2+等として知られている。これらの酸化アルミニウム蛍光体は、酸化アルミニウム塩からなる蛍光体又は酸化アルミニウムを含む蛍光体であり、希土類元素等の添加によって安定で効率的な蛍光を示す。これまで絶縁性が高く、化学的に安定な酸化アルミニウム蛍光体がいくつか報告されている。

非特許文献1~3には、ゾルゲル法を使用した酸化アルミニウム蛍光体の調製方法が提案されている。具体的には、非特許文献1では、硝酸アルミニウム水溶液に重合剤とキレート剤を添加し、空気中で500℃~900℃に加熱して酸化アルミニウム蛍光体を調製する方法が提案されている。非特許文献2では、塩化アルミニウム及び酢酸からなる透明ゲル膜を、空気中で300℃~700℃に加熱して酸化アルミニウム蛍光体を調製する方法が提案されている。非特許文献3では、Sec-Al(OC4H33を空気雰囲気下、700℃で加熱して酸化アルミニウム蛍光体を調製する方法が提案されている。

非特許文献4には、気相法を使用した酸化アルミニウム蛍光体の調製方法が提案されている。具体的には、高周波の電磁波を用い、金属アルミニウムを加熱、溶融し、発生した金属蒸気を酸化して酸化アルミニウム蛍光体を調製する方法が提案されている。非特許文献5には、レーザー法を使用した酸化アルミニウム蛍光体の調製方法が提案されている。具体的には、金属アルミニウムをレーザー溶融してなる金属アルミニウムのコロイド溶液を、空気中での酸化によって酸化アルミニウム蛍光体を調製する方法が提案されている。非特許文献6には、ヨウ素を触媒にしてアルミニウム箔と無水イソプロピルアルコールとを反応させ、得られたアルミニウムイソプロポキサイドを減圧下で蒸留し、その後、空気中で800℃に加熱して酸化アルミニウム蛍光体を調製する方法が提案されている。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、酸化アルミニウム蛍光体の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
アルミニウム塩、水及びジエチレングリコールを混合した原料溶液を準備する工程と、
前記原料溶液を濃縮処理して該原料溶液中の水を除去し、高粘性溶液を得る工程と、
前記高粘性溶液を加熱処理して前記水溶性溶剤を除去し、非晶質の仮焼粉末を得る工程と、
前記仮焼粉末を大気雰囲気又は酸素雰囲気中で加熱処理し、非晶質の酸化アルミニウム蛍光体粉末を得る工程と、を含むことを特徴とする酸化アルミニウム蛍光体の製造方法。

【請求項2】
 
前記仮焼工程での加熱処理温度を300℃~400℃とし、前記焼成工程での加熱処理温度を650℃~750℃とする、請求項1に記載の酸化アルミニウム蛍光体の製造方法。

【請求項3】
 
前記酸化アルミニウム蛍光体のスピン密度が1×1012/cm3~1×1014/cm3の範囲内である、請求項1又は2に記載の酸化アルミニウム蛍光体の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Registered
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