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(In Japanese)ポリマー材料の製造方法 meetings

Patent code P120007611
File No. K035P08
Posted date May 28, 2012
Application number P2011-527680
Patent number P4853985
Date of filing Aug 17, 2010
Date of registration Nov 4, 2011
International application number JP2010063869
International publication number WO2011021625
Date of international filing Aug 17, 2010
Date of international publication Feb 24, 2011
Priority data
  • P2009-188892 (Aug 18, 2009) JP
Inventor
  • (In Japanese)藪 浩
  • (In Japanese)樋口 剛志
Applicant
  • Japan Science and Technology Agency
Title (In Japanese)ポリマー材料の製造方法 meetings
Abstract (In Japanese)本発明の課題は、生産性よくミクロ相分離構造を形成したブロックコポリマー固体を製造する方法を提供することである。本発明によれば、下記の工程(1)から(3)を含む、ミクロ相分離構造が形成されたブロックコポリマー固体、あるいはミクロ相分離構造が形成されたブロックコポリマーを含有するアロイ、ブレンド又はコンポジット固体の製造方法が提供される。
(1)ブロックコポリマー固体、あるいはブロックコポリマーを含有するアロイ、ブレンド又はコンポジット固体を、各成分が溶解しない溶媒中に浸漬する工程;
(2)上記(1)で得た固体を耐圧容器に封入する工程;及び
(3)上記(2)の固体あるいは溶媒にマイクロ波を照射する工程:
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

2種以上のポリマーセグメントからなるブロックコポリマーはセグメント間の親和性が低い場合、分子長(数nm~数百nm)程度のミクロ相分離構造を形成することが知られている。ミクロ相分離構造は一般に各セグメントの共重合比によって変化し、2つのポリマーセグメントからなるジブロックコポリマーでは、片方のセグメントの割合が増加するに従って、球状、筒状(シリンダー)、共連続(ジャイロイド)、層状(ラメラ)などの相分離構造を形成する。一方の割合が半分を超えると逆相の構造を形成する。

このようなミクロ相分離構造はナノスケールの鋳型として、様々な応用が検討されている。例えばシリンダー構造を形成し、シリンダーの内部に磁気記録媒体を封入することで、ナノスケールでパターン化した磁気記録媒体が作製できる(特許文献1)。また、ナノワイヤーの鋳型(特許文献2)や、高効率の発光素子(特許文献3)、レーザ発振用のミラー(非特許文献3)など多様な産業分野に応用されている。

これらの応用のためには、均一で安定な相分離構造の形成が重要である。通常ブロックコポリマーの固体は溶液キャスト法などで製造されるが、そのままでは明瞭な相分離構造が形成されない。これはポリマーの絡み合いが固体形成時に凍結されてしまうためである。そのため、様々な応用へ展開するためには、一度ガラス転移点(Tg)以上に加熱し、徐冷することにより、明瞭で均一な相分離構造を形成する手法がとられている(非特許文献1)。これは高分子鎖の運動性を上昇させ、ポリマー鎖間の相互作用をより大きくするためである。しかし、この手法では、ブロックコポリマー固体をTg以上に加熱したまま数日~数週間保持する必要があり、非常に生産性が低く、実用化の障壁となっていた。高分子鎖は一般に緩和時間が長く、構造の転移には長い時間がかかるためである。

一方ラッセルらはブロックコポリマーの一方あるいは両方のセグメントに親和性を持つ溶媒蒸気にブロックコポリマー固体を暴露することで、均一性の高いフィルムが得られる事を報告している(非特許文献2)。しかしながら本手法でも数日程度の時間がかかる上、溶媒が浸透できる程度の薄いフィルムにしか適用できないという問題が有った。

ブロックコポリマーを用いたアロイ・ブレンド・コンポジットについても同様の問題があった。アロイ・ブレンド・コンポジットとは、相溶性のポリマー同士を混合したもの、非相溶性のポリマー同士を混合したもの、少なくとも1種のポリマーと異種材料を組み合わせたものをそれぞれ指す(非特許文献3)。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、ミクロ相分離構造が形成されたブロックコポリマー固体、あるいはミクロ相分離構造が形成されたブロックコポリマーを含有するアロイ、ブレンド又はコンポジット固体の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
下記の工程(1)から(3)を含む、ミクロ相分離構造が形成されたブロックコポリマー固体、あるいはミクロ相分離構造が形成されたブロックコポリマーを含有するアロイ、ブレンド又はコンポジット固体の製造方法。
(1)ブロックコポリマー固体、あるいはブロックコポリマーを含有するアロイ、ブレンド又はコンポジット固体を、各成分が溶解しない溶媒中に浸漬する工程;
(2)上記(1)で得た固体を耐圧容器に封入する工程;及び
(3)上記(2)の固体あるいは溶媒にマイクロ波を照射する工程:

【請求項2】
 
ブロックコポリマー固体、あるいはブロックコポリマーを含有するアロイ、ブレンド又はコンポジット固体の形状が、フィルム状、微粒子状、又はファイバー状である、請求項1に記載の方法。

【請求項3】
 
上記アロイが、2種以上のブロックコポリマーからなるアロイである、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項4】
 
上記アロイがブロックコポリマーとホモポリマーからなるアロイである、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項5】
 
上記ブレンドが、2種以上のブロックコポリマーからなるブレンドである、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項6】
 
上記ブレンドが、ブロックコポリマーとホモポリマーからなるブレンドである、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項7】
 
上記コンポジットが、ブロックコポリマーと無機物粒子からなるコンポジットである、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項8】
 
上記コンポジットが、ブロックコポリマーと有機物粒子からなるコンポジットである、請求項1又は2に記載の方法。

【請求項9】
 
溶媒が、2種以上の溶媒の混合物である、請求項1から8の何れかに記載の方法。

【請求項10】
 
溶媒として少なくとも水を使用する、請求項1から8の何れかに記載の方法。

【請求項11】
 
マイクロ波の波長が2~4GHzである、請求項1から10の何れか1項に記載の方法。

【請求項12】
 
用いる無機物粒子のサイズが0.1nm以上100nm以下である請求項7に記載の方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2011527680thum.jpg
State of application right Registered
Reference ( R and D project ) PRESTO Nanosystem and function emergence AREA
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