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SILICON DIOXIDE PRECURSOR SOL, MULLITE PRECURSOR SOL USING THE SAME, AND METHOD OF MANUFACTURING MULLITE

Patent code P120007687
File No. GI-H23-57
Posted date Jun 19, 2012
Application number P2012-133178
Publication number P2013-256404A
Patent number P5908800
Date of filing Jun 12, 2012
Date of publication of application Dec 26, 2013
Date of registration Apr 1, 2016
Inventor
  • (In Japanese)櫻田 修
  • (In Japanese)向井 勇人
  • (In Japanese)吉田 道之
  • (In Japanese)大矢 豊
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人岐阜大学
Title SILICON DIOXIDE PRECURSOR SOL, MULLITE PRECURSOR SOL USING THE SAME, AND METHOD OF MANUFACTURING MULLITE
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide: a silicon dioxide precursor sol that can manufacture silicon dioxide by heating decreasing load given to environment; and a method of manufacturing a mullite precursor sol that can synthesize mullite by using the same.
SOLUTION: A method of manufacturing a silicon dioxide precursor sol comprises mixing and stirring tetraethoxysilane with a carboxylic acid or tetraalkylammonium hydroxide, and water. A method of manufacturing a mullite precursor sol comprises mixing and stirring the silicon dioxide precursor sol with an α-aluminum oxide precursor sol manufactured by mixing and stirring aluminum hydroxide of an amorphous material with a carboxylic acid.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

ムライトは、二酸化ケイ素と酸化アルミニウムの複酸化物(3Al2O3・2SiO2)であり、耐熱性が高く熱膨張率が低いことから耐熱衝撃性に優れており、また、高温下での機械的強度の低下が小さいことから、高温構造材料として使用されている。

ムライトの合成方法としては、二酸化ケイ素の粉末と酸化アルミニウムの粉末を混合し、加熱する方法(固相法)が一般的である。しかしながら、この方法では、ムライトの単一相を得るためには、1400℃~1600℃という高温で加熱する必要がある。そのため、従前から、ムライトをより低温で合成できる手段が望まれていた。

セラミックス材料をより低温で合成することを意図した場合、想到される一般的な手段は原料粉末をより微粉化することであるが、出発原料をゾルとすれば、粉末原料の固相反応によって目的物質を合成させる場合に比べて、合成温度を低下させることができると期待される。

加えて、ムライトは、エネルギー輻射による遮熱を目的として、基材の表面に種類の異なる材料相を複数積層する新規技術の開発において、複数の材料相をボンディングする相の候補に挙げられている。そのため、この点からも、コーティングによりムライトの薄層を形成できるムライト前駆体ゾルが要請されている。

従来、金属酸化物の前駆体ゾルを製造する方法としては、有機溶媒に溶解させた金属アルコキシドを加水分解させるという方法が一般的である。しかしながら、近年では、産業界に対して揮発性有機化合物(VOC)の排出を低減することが要請されており、ゾルの分散媒は水系であることが望ましい。

一方、本発明者らは、既に、α-酸化アルミニウムが低温で生成するα-酸化アルミニウム前駆体ゾルの製造方法を提案している(この技術に関する特許出願は出願公開前であるため、公知文献に該当しない)。このα-酸化アルミニウム前駆体ゾルは、有機溶媒を使用せずに得られる水系ゾルであるため、VOC排出の低減に対する社会的な要請に沿うものであり、環境に与える負荷が低減されている。

それ以前の酸化アルミニウム前駆体ゾルとしては、Yoldasによって提案されたベーマイトゾルが公知である(例えば、非特許文献1、特許文献1参照)。これは、アルミニウムプロポキシド、アルミニウム-sec-ブトキシド、アルミニウムメトキシド等のアルミニウムアルコキシドを、過剰量の水に加熱下で添加して加水分解した後、塩酸、硝酸等の酸を添加し加熱下で解膠することにより得たゾルである。そのため、解膠のために添加する酸としての塩酸や硝酸に由来して、酸化アルミニウムを合成する加熱処理において、窒素や塩素を含む有害なガスが発生するという問題があった。これに対して、本発明者らの提案による上記α-酸化アルミニウム前駆体ゾルは、α-酸化アルミニウムを生成させる加熱処理において、塩素、窒素、硫黄等の元素を含有する有害なガスが発生するおそれがなく、環境に与える負荷が更に低減されているという利点がある。

従って、環境に与える負荷を低減して、加熱により二酸化ケイ素を製造できる二酸化ケイ素前駆体ゾルを得ることができれば、この二酸化ケイ素前駆体ゾルを、発明者らの提案による上記α-酸化アルミニウム前駆体ゾルと共に用いることにより、環境に与える負荷を低減して、ムライトを低温で製造できるムライト前駆体ゾルを得ることができると期待される。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、加熱により二酸化ケイ素が生成する二酸化ケイ素前駆体ゾルを原料とするムライト前駆体ゾルの製造方法、及び、該製造方法により製造されるムライト前駆体ゾルを原料とするムライトの製造方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
テトラエトキシシランを、カルボン酸または水酸化テトラアルキルアンモニウム、及び、水と混合し撹拌することにより製造された二酸化ケイ素前駆体ゾルを、
非晶質の水酸化アルミニウムをカルボン酸と混合し撹拌することにより製造されたα-酸化アルミニウム前駆体ゾルと、混合し撹拌する
ことを特徴とするムライト前駆体ゾルの製造方法。

【請求項2】
 
テトラエトキシシランに対するカルボン酸の割合は、ケイ素1モルに対しカルボキシル基2モル以下の割合である
ことを特徴とする請求項1に記載のムライト前駆体ゾルの製造方法。

【請求項3】
 
テトラエトキシシランに対する水酸化テトラアルキルアンモニウムの割合は、ケイ素1モルに対しヒドロキシル基2モル以下の割合である
ことを特徴とする請求項1に記載のムライト前駆体ゾルの製造方法。

【請求項4】
 
請求項1乃至請求項3の何れか一つに記載のムライト前駆体ゾルの製造方法により製造されたムライト前駆体ゾルを、
酸化雰囲気下で、少なくとも1000℃で加熱する
ことを特徴とするムライトの製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2012133178thum.jpg
State of application right Registered
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