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PROCESS OF MANUFACTURING ZINC OXIDE CRYSTAL LAYER, ZINC OXIDE CRYSTAL LAYER, AND MIST CHEMICAL VAPOR DEPOSITION DEVICE commons meetings

Patent code P130008892
File No. 12027AB11
Posted date Apr 1, 2013
Application number P2013-033503
Publication number P2014-063973A
Patent number P6137668
Date of filing Feb 22, 2013
Date of publication of application Apr 10, 2014
Date of registration May 12, 2017
Priority data
  • P2012-185968 (Aug 26, 2012) JP
Inventor
  • (In Japanese)中村 有水
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人熊本大学
Title PROCESS OF MANUFACTURING ZINC OXIDE CRYSTAL LAYER, ZINC OXIDE CRYSTAL LAYER, AND MIST CHEMICAL VAPOR DEPOSITION DEVICE commons meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of forming a zinc oxide crystal layer on a nonpolar surface of a sapphire substrate at low cost.
SOLUTION: The process of manufacturing a zinc oxide crystal layer includes: transporting a mist generated by atomizing a raw material solution containing a zinc oxide precursor with a carrier gas; and growing a zinc oxide crystal on a sapphire substrate whose crystal plane at a surface is either a-plane or m-plane by a mist chemical vapor deposition method that forms a layer composed of a zinc oxide by a thermochemical reaction on the substrate.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

近年、高効率・長寿命の発光ダイオード(LED)が開発され、照明等に使用される白色光源として、蛍光灯からLEDに置き換わりつつある。

現行のLEDは、発光層が窒化インジウムガリウム(InGaN)材料から成っているが、希少金属であるインジウムの枯渇が懸念されている。

そのため、代替材料の開発が急務となっており、その代替材料候補の一つとして酸化亜鉛(ZnO)が注目されている(例えば、非特許文献1参照)。

酸化亜鉛の原料である亜鉛は、現在あらゆるLEDの母材材料となっているガリウムと比較して、資源として豊富に地球上に存在し、ガリウムより非常に安価な材料であり、低価格化に向けて足り得る材料である。

LED等の発光素子に使用される酸化亜鉛層は、結晶性の高い均質層として形成されることが必要である。従来、酸化亜鉛結晶層は、サファイア(Al2O3)のc面上に、極性の有るc面酸化亜鉛結晶層として形成されることが多いが、該酸化亜鉛結晶層は、量子井戸を形成した際、ピエゾ電界のため電子と正孔が分離し、発光効率が顕著に低下するという問題がある。

そのため、従来の極性面(c面)に加えて、a面やm面といった非極性面が最近注目されている。非極性面においては、極性面で問題となっていたピエゾ分極による量子井戸の発光効率の低下が、非極性面を用いることによって克服されるからである。

このような結晶性の高い酸化亜鉛層の製造方法として、有機金属化学気相成長法(MOCVD法)や分子線エピタキシー法(MBE)が挙げられる(例えば、特許文献1,2参照)。この方法では、c面のみならず、a面やm面にも結晶性の高い酸化亜鉛層を形成することができる。しかしながら、この方法では、真空プロセスや高純度ガスを必要とし、製造コストが高くなるという問題がある。また、原料ガスが高価であることが多く、毒性や危険性があることも少なくない。

酸化亜鉛層の他の製造方法として、ミスト化学気相成長法(ミストCVD法)が開発されている(例えば、非特許文献2参照)。ミスト化学気相成長法では、大気圧で製造できるため、真空プロセス等の設備を必要とせず、また、比較的安価な原料溶液を用いて製造することができるため、上記従来の製造方法と比較して、安価に製造することが可能である。

また、高品質な酸化物薄膜を形成するための装置として、特許文献3には、基板が酸化物薄膜を形成するための成長室の上側に固定して設置され、前記基板の下側に設置された貫通孔プレートと、前記貫通孔プレートのさらに下側に設置され、前記貫通孔プレートと一体化された整流羽根を有し、前記貫通孔プレートと整流羽根の両者が、固定された前記基板に対して回転する構造を有する、ミストCVD装置が開示されている。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、酸化亜鉛結晶層の製造方法及び酸化亜鉛結晶層の製造方法に適したミスト化学気相成長装置に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
酸化亜鉛前駆体を含む原料溶液を霧化して発生したミストをキャリアガスによって基板上に搬送し、該基板上で熱化学反応させて酸化亜鉛からなる層を形成するミスト化学気相成長法によって、表面の結晶面がm面であるサファイア基板上に酸化亜鉛をエピタキシー成長で結晶成長させ、前記サファイア基板上に表面結晶面が非極性面である酸化亜鉛結晶層を形成することを特徴とする酸化亜鉛結晶層の製造方法。

【請求項2】
 
形成される酸化亜鉛結晶層が、単結晶である請求項1に記載の酸化亜鉛結晶層の製造方法

【請求項3】
 
前記サファイア基板温度が、600℃以上750℃以下である請求項1または2に記載の酸化亜鉛結晶層の製造方法。

【請求項4】
 
前記原料溶液における溶媒が、水又は水を主体とする溶媒である請求項1から3のいずれかに記載の酸化亜鉛結晶層の製造方法。

【請求項5】
 
前記酸化亜鉛前駆体が、塩化亜鉛である請求項1から4のいずれかに記載の酸化亜鉛結晶層の製造方法。

【請求項6】
 
請求項1から5のいずれかに記載の酸化亜鉛結晶層の製造方法に用いるための装置であって、
熱分解性の酸化物前駆体を含む原料溶液を霧化して発生したミストをキャリアガスによって基板上に搬送し、該基板上で熱化学反応させて、薄膜状の酸化物結晶層を形成するためのミスト化学気相成長装置であって、
成長室と、
超音波振動子により前記原料溶液を霧化してミストを発生させるミスト発生器と、
前記ミスト発生器にキャリアガスを供給するキャリアガス供給手段と、
前記ミスト発生器で発生したミストをキャリアガスによって前記成長室下方から内部へ供給する供給管と、
を備え、
前記成長室は、成長室内の上部中央に設置され、軸線を中心に回転可能な回転ステージと、前記回転ステージに保持された基板と、前記基板を加熱するためのヒーターと、前記供給管と連結し前記基板に対してミストを下方から上方に垂直方向に供給するノズルと、
を有し、
前記基板が、m面サファイア基板であり、前記ノズルが、前記基板との距離を可変可能なノズルであることを特徴とするミスト化学気相成長装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2013033503thum.jpg
State of application right Registered
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