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CRYSTAL FILM FORMED BODY AND PRODUCTION METHOD THEREOF commons

Patent code P130009331
File No. N12078
Posted date Jun 7, 2013
Application number P2012-277551
Publication number P2014-122122A
Patent number P6037278
Date of filing Dec 20, 2012
Date of publication of application Jul 3, 2014
Date of registration Nov 11, 2016
Inventor
  • (In Japanese)手嶋 勝弥
  • (In Japanese)我田 元
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title CRYSTAL FILM FORMED BODY AND PRODUCTION METHOD THEREOF commons
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a crystal film formed body in which a crystal film having excellent crystallinity is formed uniformly on the surface of a substrate, and to provide a production method thereof.
SOLUTION: A substrate 10 in which a surface on which a crystal film 14 is formed is a rough surface is used. A mixed material layer 12a comprising a crystal material and a flux material is formed on the surface of the substrate 10 by a flux method, and a heat treatment is applied to the substrate 10 provided with the mixed material layer 12a to deposit a crystal 12b on the surface of the substrate 10, and the residue on the substrate 10 surface excluding the crystal film 14 is water-washed and removed, thereby producing a crystal film formed body 15 including the substrate 10 and the crystal film 14 formed on the substrate surface.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

本件発明者は、フラックスコーティング法を利用して金属、セラミックスあるいは樹脂等からなる基材の表面に、結晶膜を形成する方法について提案している(特許文献1)。この方法によれば、結晶材料とフラックス材とを混合した混合材を基材の表面にコーティングし、加熱することにより、基材の表面に結晶を析出させた結晶膜形成体を形成することができる。

フラックスコーティング法によれば、酸化物のような溶融温度がきわめて高温の結晶材料を扱う場合であっても、大幅に加熱温度を引き下げた条件下で結晶膜を形成することができ、環境負荷を抑えて、安価に結晶膜形成体(基材表面に直に結晶膜を形成したもの)を得ることができる。

フラックスコーティング法によれば、基材の表面に形成される結晶膜が完全な単結晶の結晶粒からなるため、高品質の結晶性が求められる製品の製造にきわめて有効に用いられる。たとえば、二次電池の電極は、集電体である金属板の表面にLiCoO2、LiNi0.5Mn1.5O4、Li4Ti5O12、H2Ti12O25、等の電極活物質を成膜して形成される。従前は、集電体の表面に活物質を塗布し、焼成して電極としている(特許文献2、3)。塗布・焼成工程による方法は2段階プロセスによることと、集電体の表面に形成される被膜が多結晶粒子であるために、電極活物質の本来的な電気化学特性が得られないという問題があった。これに対して、フラックスコーティング法による電極体の形成方法は、電極活物質が完全な結晶体として得ることができることから、優れた電極特性を備えるとともに、製造が簡易であるという大きな利点がある。

なお、フラックスコーティング法は、酸化物結晶に限らず、ほとんど全ての結晶形成に利用することができる。酸化物結晶には組成元素の組み合わせや組成比により、きわめて多種類の結晶があるが、フラックスコーティング法では、結晶組成に合わせて結晶材料(混合材)を用意することにより、所望の結晶(結晶膜)を形成することが可能である。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は基材表面に結晶膜を形成した結晶膜形成体の製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
電池の集電体となる基材と、基材表面に形成された電極活物質である結晶膜とを備える結晶膜形成体の製造方法であって、
前記基材として、前記結晶膜を形成する面が粗面となる基材を使用し、
結晶材料とフラックス材とからなる混合材を用いて結晶を生成するフラックス法により、前記基材の表面に結晶を析出させて前記結晶膜を形成する工程として、
前記基材の粗面が形成された面に、前記混合材からなる混合材層を設ける工程と、
前記混合材層に熱エネルギーを付与して、前記基材の粗面上に、中間層を介することなく、均一に、各々が単結晶となる前記電極活物質の結晶粒を析出させる工程と、
基材の表面に前記結晶粒を析出させた後、結晶膜を除く基材表面の残留物を除去する工程とを備えることを特徴とする結晶膜形成体の製造方法。

【請求項2】
 
前記混合材層に熱エネルギーを付与する方法として、加熱処理、活性エネルギー線放射
またはプラズマ処理を用いることを特徴とする請求項1記載の結晶膜形成体の製造方法。

【請求項3】
 
電池の集電体となる基材と、基材表面に形成された電極活物質である結晶膜とを備える結晶膜形成体の製造方法であって、
前記基材として、前記結晶膜を形成する面が粗面となる基材を使用し、
結晶材料とフラックス材とからなる混合材を用いて結晶を生成するフラックス法により、前記基材の表面に結晶を析出させて前記結晶膜を形成する工程として、
前記混合材を加熱し混合材が蒸発する蒸発雰囲気内に前記基材を配置して、前記基材の粗面上に、中間層を介することなく、均一に、各々が単結晶となる前記電極活物質の結晶粒を析出させる工程と、
基材の表面に結晶を析出させた後、結晶膜を除く基材表面の残留物を除去する工程とを備えることを特徴とする結晶膜形成体の製造方法。

【請求項4】
 
前記基材としてアルミニウム基板を用いることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項記載の結晶膜形成体の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2012277551thum.jpg
State of application right Registered
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