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METHOD FOR PRODUCING METAL NANOPARTICLE

Patent code P140010295
File No. 3579
Posted date Feb 21, 2014
Application number P2011-252700
Publication number P2013-108121A
Patent number P5846602
Date of filing Nov 18, 2011
Date of publication of application Jun 6, 2013
Date of registration Dec 4, 2015
Inventor
  • (In Japanese)伊藤 雅章
  • (In Japanese)渡邉 慶樹
  • (In Japanese)渡邉 哲
  • (In Japanese)宮原 稔
Applicant
  • (In Japanese)株式会社ノリタケカンパニーリミテド
  • (In Japanese)国立大学法人京都大学
Title METHOD FOR PRODUCING METAL NANOPARTICLE
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing metal nanoparticles capable of continuously producing the metal nanoparticles with monodispersity in a single nano size.
SOLUTION: Because a solution containing hydrazine complex obtained at a first mixing step P1 is instantly mixed with an alkali solution by letting jet flows thereof collide with each other at a second mixing step P2, time for grain growth initiated under an alkaline condition is drastically reduced, and thus excellent metal nanoparticles with monodispersity in the single nano size are obtained. Moreover, because a mechanism of producing the metal nanoparticles using hydrazine as a reducing agent is a reduction of a hydroxide by the hydrazine released from a ligand substitution reaction between the hydrazine complex and an alkali, concentration of the reducing agent in the solution can be lower compared with a method for producing the metal nanoparticles directly from a metallic salt solution, and thus the resulting metal nanoparticles can have lower aggregability and better dispersibility.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

特許文献1および特許文献2では、平行層流型マイクロリアクターを用いて単分散性を有する銀或いは白金の金属ナノ粒子を連続的に形成する方法が提案されている。この方法は、金属塩溶液を通す第1の流路と還元剤溶液を通る第2の流路とを形成し、それら金属塩溶液および還元剤溶液がそれぞれ薄い厚みの層状を成して流れる領域内の少なくとも一箇所において2溶液の接触界面を形成し、その接触界面を有する部分の2溶液の薄い層状の流れの厚さを、接触界面の法線方向で1~500μmとし、その接触界面において金属イオンと還元剤とを相互に拡散且つ移動させ、金属イオンと還元剤とを相互に反応させることで、連続的に金属ナノ粒子を製造する。しかし、この方法では、酸化し難い安定な金属である銀、白金等の金属ナノ粒子の製造を対象としていて、ヒドラジンを還元剤とした液相法で金属ナノ粒子を製造する場合には反応時間が長くなり過ぎるので、ブロードな分布の金属ナノ粒子しか得られないという問題がある。

これに対し、特許文献3では、金属として不安定なニッケルのナノ粒子を狭い粒子分布且つ優れた単分散性で得ることを目的とした製造方法が提案されている。この製造方法は、ニッケル前駆体、界面活性剤、疎水性溶媒を含む逆マイクロエマルジョン水溶液に、ヒドラジン水和物を添加して30分混合することでニッケル-ヒドラジン着物を形成し、そのニッケル-ヒドラジン着物を含む逆マイクロエマルジョンに還元剤(NaBH4)を添加して1時間混合することでニッケルナノ粒子を形成するものである。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、ナノメートルサイズで粒子分布の狭い単分散性を有する優れた金属ナノ粒子を連続的に製造可能な方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
金属イオンを溶解した金属塩溶液にヒドラジン溶液を混合して得たヒドラジン錯体を、アルカリ溶液によって還元することにより金属ナノ粒子を製造する金属ナノ粒子の製造方法であって、
前記金属イオンを溶解した金属塩溶液に前記ヒドラジン溶液を混合して前記ヒドラジン錯体を生成する第1混合工程と、
中心衝突型マイクロリアクターを用いて該第1混合工程で得られた前記ヒドラジン錯体を含む溶液の噴流とアルカリ溶液の噴流とを相互に衝突させることにより、該ヒドラジン錯体を含む溶液と該アルカリ溶液とを混合して前記金属ナノ粒子を生成する第2混合工程と
を、含むことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。

【請求項2】
 
前記金属塩溶液は、ニッケル、鉄、コバルト、銅のいずれかの金属イオンが溶解した溶液であることを特徴とする請求項1の金属ナノ粒子の製造方法。

【請求項3】
 
前記金属ナノ粒子は、5nm以下の平均粒径を有するものであることを特徴とする請求項1または2の金属ナノ粒子の製造方法。

【請求項4】
 
前記第1混合工程は、中心衝突型マイクロリアクターを用いて前記金属塩溶液とヒドラジン溶液とを混合することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1の金属ナノ粒子の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2011252700thum.jpg
State of application right Registered
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