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TITANIUM OXIDE-BASED NANOPRODUCT AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME

Patent code P140010310
File No. 798
Posted date Feb 24, 2014
Application number P2005-061771
Publication number P2006-240949A
Patent number P3747260
Date of filing Mar 7, 2005
Date of publication of application Sep 14, 2006
Date of registration Dec 9, 2005
Inventor
  • (In Japanese)鈴木 義和
  • (In Japanese)吉川 暹
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人京都大学
Title TITANIUM OXIDE-BASED NANOPRODUCT AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a titanium oxide-based nanoproduct having a nanofiber form which enables improvement of mechanical characteristics and addition of filter performance, and having a large specific surface area while having an anatase type crystal structure which exhibits high functionality in general.
SOLUTION: The titanium oxide-based nanoproduct is manufactured by subjecting crushed natural rutile crude powder to acid treatment and hydrothermal synthesis. This titanium oxide-based nanoproduct is titanium oxide nanofiber-nanoparticle composite powder obtained by mixing anatase type nanofibers excellent in crystallinity and anatase type nanoparticles excellent in crystallinity.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

酸化チタン(TiO2)は、優れた紫外線吸収性および吸着性等の特性を有しているため、従来から、顔料、塗料、化粧料、紫外線遮蔽材、触媒、触媒担体、および各種のエレクトロニクス材料等に活用されている。さらに、近年では、酸化チタンそのものが持つ光触媒活性に大きな関心が寄せられている。酸化チタンの優れた光触媒活性は環境浄化、より詳しくは、有害有機物の分解、大気汚染物質の除去、殺菌、および抗菌等を目的として実用化されている。このような酸化チタンの光触媒活性については、正方晶系のルチル型構造よりも、同じく正方晶系のアナターゼ型構造のものの方が高いことが知られている。
また、酸化チタンの光触媒活性を向上させる方法として、酸化チタンの比表面積を増大させることが検討されている。例えば、酸化チタンをナノスケールのチューブ状の形態にする試みがなされている(例えば、特許文献1、特許文献2参照。)。また、ナノチューブに比較して高い熱的安定性が期待される、中実のナノファイバー状の形態にする等の試みもなされている。

酸化チタン関連のナノファイバーとしては、例えば本願発明者らが発表した酸化チタン系細線状生成物の製造方法がある。これは、粗粉砕された天然ルチル粗粉末を、アルカリ水溶液で水熱合成する水熱合成工程と、この水熱合成工程により得られた生成物を含むアルカリ水溶液を中和する液中和工程と、これにより得られた生成物を水洗する水洗工程と、この水洗工程で得られた生成物を分離手段により灰色の生成物と白色の生成物とに分離する生成物分離工程と、この生成物分離工程で分離された白色の生成物の吸着水および結晶水を除去する吸着水・結晶水除去工程とからなることを特徴とする酸化チタン系細線状生成物の製造方法である(例えば、特許文献3参照。)。

この他の酸化チタン関連の繊維としては、アナターゼ型やルチル型の繊維、または単斜晶系二酸化チタン繊維(より工学的には、TiO2(B)型結晶構造を持つ二酸化チタン繊維)が挙げられる(例えば、特許文献4参照。)。

この他にも、酸化チタン関連の繊維としては、六チタン酸アルカリ(A3Ti6O13)繊維や八チタン酸アルカリ(A3Ti8O17)繊維、あるいはそれぞれのアルカリ成分を水素で置換した六チタン酸(H3Ti6O13)繊維や八チタン酸(H3Ti8O17)繊維等がある。
【特許文献1】
特許第3513738号
【特許文献2】
特開2002-241129号公報
【特許文献3】
特許第3616927号
【特許文献4】
特許第2704351号

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、酸化チタン系ナノ生成物およびその製造方法の改善に係り、より詳しくは粗粉砕された天然ルチルを出発原料として、結晶性に優れたアナターゼ型ナノファイバーとアナターゼ型ナノ粒子が均質に混合してなる酸化チタン系ナノ生成物およびその製造方法に関するものである。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
粗粉砕された天然ルチル粗粉末を水熱合成処理すると共に、酸処理して製造した酸化チタン系ナノ生成物であって、結晶性に優れたアナターゼ型ナノファイバーと、結晶性に優れたアナターゼ型ナノ粒子とが均質に混合してなる酸化チタンナノファイバー・ナノ粒子複合粉末であることを特徴とする酸化チタン系ナノ生成物。

【請求項2】
 
前記アナターゼ型ナノファイバーは直径が10~100nm、かつ長さが1~100μmであり、また前記アナターゼ型ナノ粒子は直径が5~100nmである請求項1に記載の酸化チタン系ナノ生成物。

【請求項3】
 
粗粉砕された天然ルチル粗粉末から酸化チタン系ナノ生成物を製造する酸化チタン系ナノ生成物の製造方法であって、前記粗粉砕された天然ルチル粗粉末を水熱合成処理すると共に、酸処理して、結晶性に優れたアナターゼ型ナノファイバーと、結晶性に優れたアナターゼ型ナノ粒子とが均質に混合してなる酸化チタンナノファイバー・ナノ粒子複合粉末を製造することを特徴とする酸化チタン系ナノ生成物の製造方法。

【請求項4】
 
粗粉砕された天然ルチル粗粉末から結晶性に優れたアナターゼ型ナノファイバーと、結晶性に優れたアナターゼ型ナノ粒子とが均質に混合してなる酸化チタンナノファイバー・ナノ粒子複合粉末を製造する酸化チタン系ナノ生成物の製造方法であって、前記粗粉砕された天然ルチル粗粉末を入れたアルカリ溶液を140~180℃の温度で保持する水熱合成処理工程と、この水熱合成処理工程で水熱合成処理された水熱合成処理溶液に酸性溶液を注入して水素イオン指数pHを0~2の範囲に保持する酸処理工程と、この酸処理工程で酸処理された酸処理溶液中の生成物を水洗する水洗工程と、この水洗工程で水洗された生成物を灰色の生成物と白色の生成物とに分離する分離工程と、この分離工程で分離された白色の生成物を150~200℃で乾燥する乾燥工程とからなることを特徴とする酸化チタン系ナノ生成物の製造方法。

【請求項5】
 
前記水熱合成処理工程において、前記粗粉砕された天然ルチル粗粉末を入れたアルカリ溶液を140~180℃の温度で保持する時間は、72~120時間である請求項4に記載の酸化チタン系ナノ生成物の製造方法。

【請求項6】
 
前記水熱合成処理工程で水熱合成された生成物を含むアルカリ液を、前記酸処理工程で酸処理する前に室温まで急冷する請求項4または5のうちの何れか一つの項に記載の酸化チタン系ナノ生成物の製造方法。

【請求項7】
 
前記水洗工程において、酸処理工程で酸処理された酸処理溶液中の生成物を水洗する回数は、3~10回である請求項4乃至6のうちの何れか一つの項に記載の酸化チタン系ナノ生成物の製造方法。

【請求項8】
 
前記分離工程で分離された白色の生成物を凍結乾燥した後に、前記乾燥工程で乾燥させる請求項4乃至7のうちの何れか一つの項に記載の酸化チタン系ナノ生成物の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2005061771thum.jpg
State of application right Registered
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