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SPECIFIC SURFACE AREA MEASUREMENT METHOD AND DEVICE FOR THIN-FILM SAMPLE

Patent code P140010359
File No. 11064
Posted date Feb 27, 2014
Application number P2012-032066
Publication number P2013-167584A
Patent number P5919024
Date of filing Feb 16, 2012
Date of publication of application Aug 29, 2013
Date of registration Apr 15, 2016
Inventor
  • (In Japanese)早川 慎二郎
  • (In Japanese)住田 弘祐
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人広島大学
  • (In Japanese)マツダ株式会社
Title SPECIFIC SURFACE AREA MEASUREMENT METHOD AND DEVICE FOR THIN-FILM SAMPLE
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To measure a surface area of a specific element per unit mass included in a thin film in a state of being the thin film on a base material.
SOLUTION: An X-ray before and after the absorption end of a specific element is applied to a thin film on a base material, to obtain an electron yield Ic proportionate to a surface area S of the specific element in an X-ray application region, and a fluorescence X-ray yield If proportionate to an amount M of the specific element in the X-ray application region. From the electron yield Ic and the fluorescence X-ray yield If, a specific surface area SA regarding the specific element in the thin film is calculated.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

粉末の比表面積については従来よりBET法によって測定されている。BET法以外では、例えば、特許文献1に被測定物のX線散乱積分強度から比表面積を測定する方法が記載されている。この方法では、小角X線散乱曲線の始点から終点までの散乱角度についての積分値であるX線散乱積分強度と、被測定物の比表面積とがほぼ比例関係にあることを利用している。その被測定物の形態に関しては、粉末単独だけに限定されず、複合体中に含有される粉末、例えば粉末と樹脂の複合体、粉末と液体の複合体のように、粉末と他のX線透過性の材料とが複合化されたものでもよいとされている。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、基材上に特定元素を含有する薄膜が設けられている薄膜試料の当該薄膜における特定元素の単位質量当たりの表面積を測定する方法及び装置に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
基材上に特定元素を含有する薄膜が設けられている薄膜試料の当該薄膜における特定元素の単位質量当たりの表面積である比表面積を測定する薄膜試料の比表面積測定方法であって、
上記特定元素の吸収端前後のエネルギーのX線を上記薄膜に照射するX線照射ステップと、
上記X線が照射された試料から放出された電子及び蛍光X線をそれぞれ検出する検出ステップと、
上記電子の放出量に基いてX線照射領域の上記特定元素の表面積Sに比例する電子収量Ic=α×S(αは上記電子の検出に関する装置定数である。)を得る電子収量検出ステップと、
上記蛍光X線の放出量に基いてX線照射領域内の上記特定元素の量Mに比例する蛍光X線収量If=β・M(βは上記蛍光X線の検出に関する装置定数である。)を得る蛍光X線収量検出ステップと、
基材上の薄膜の特定元素量M及び特定元素の表面積Sが既知である標準試料について、上記X線照射ステップ、上記検出ステップ、上記電子収量検出ステップ及び上記蛍光X線収量検出ステップを実行することにより、当該標準試料の電子収量Ic及び蛍光X線収量Ifを求め、該標準試料に係る電子収量Icと表面積Sとに基いて装置定数α=Ic/Sを求め、蛍光X線収量Ifと特定元素量Mとに基いて装置定数β=If/Mを求める装置定数算出ステップと、
上記薄膜試料の上記電子収量Icと上記蛍光X線収量Ifと、上記装置定数算出ステップで得た装置定数α及びβとに基いて、上記薄膜試料の当該薄膜における上記特定元素に係る比表面積SA=(Ic/If)・(β/α)を算出する処理ステップとを備えていることを特徴とする薄膜試料の比表面積測定方法。

【請求項2】
 
基材上に特定元素を含有する薄膜が設けられている薄膜試料の当該薄膜における特定元素の単位質量当たりの表面積である比表面積を測定する薄膜試料の比表面積測定装置であって、
上記特定元素の吸収端前後のエネルギーのX線を上記薄膜に照射するX線照射部と、
上記X線照射部によるX線が照射された試料から放出された電子を検出する電子検出部と、
上記X線照射部によるX線が照射された試料から放出された蛍光X線を検出する蛍光X線検出部と、
上記電子検出部で検出された電子放出量に基いて、X線照射領域の上記特定元素の表面積Sに比例する電子収量Icを得る電子収量検出部と、
上記蛍光X線検出部で検出された蛍光X線放出量に基いて、X線照射領域内の上記特定元素の量Mに比例する蛍光X線収量Ifを得る蛍光X線収量検出部と、
上記電子収量検出部で検出された電子収量Icと、上記蛍光X線収量検出部で検出された蛍光X線収量Ifとに基いて、上記薄膜における上記特定元素に係る比表面積SAを算出する処理部とを備え、
上記電子収量検出部は、上記電子検出部で検出された電子放出量に基いてX線の吸収係数に関するX線吸収スペクトルを得る電子収量スペクトル検出部と、該電子収量スペクトル検出部で検出したX線吸収スペクトルを数値化して、式(1)で表されるX線照射領域の上記特定元素の表面積Sに比例する電子収量Icを得る電子収量スペクトル数値化部とを備え、
Ic=α×S …(1)
(αは上記電子の検出に関する装置定数である。)
上記蛍光X線収量検出部は、上記蛍光X線検出部で検出された蛍光X線放出量に基いてX線の吸収係数に関するX線吸収スペクトルを得る蛍光X線収量スペクトル検出部と、該蛍光X線収量スペクトル検出部で検出したX線吸収スペクトルを数値化して、式(2)で表されるX線照射領域内の特定元素量Mに比例する蛍光X線収量Ifを得る蛍光X線収量スペクトル数値化部とを備え、
If=β・M …(2)
(βは上記蛍光X線の検出に関する装置定数である。)
上記処理部は、上記電子の検出に関する装置定数αに対する上記蛍光X線の検出に関する装置定数βの比を装置定数比β/αとして記憶する記憶部を有し、上記電子収量スペクトル数値化部で数値化された電子収量Icと、上記蛍光X線収量スペクトル数値化部で数値化された蛍光X線収量Ifと、上記記憶部の装置定数比β/αとに基いて、式(3)による演算によって上記特定元素に係る比表面積SAを得ることを特徴とする薄膜試料の比表面積測定装置。
SA=S/M=(Ic/If)・(β/α) …(3)

【請求項3】
 
基材上に特定元素を含有する薄膜が設けられている薄膜試料の当該薄膜における特定元素の単位質量当たりの表面積である比表面積を測定する薄膜試料の比表面積測定装置であって、
上記特定元素の吸収端前後のエネルギーのX線を上記薄膜に照射するX線照射部と、
上記X線照射部によるX線が照射された試料から放出された電子を検出する電子検出部と、
上記X線照射部によるX線が照射された試料から放出された蛍光X線を検出する蛍光X線検出部と、
上記電子検出部で検出された電子放出量に基いて、X線照射領域の上記特定元素の表面積Sに比例する電子収量Icを得る電子収量検出部と、
上記蛍光X線検出部で検出された蛍光X線放出量に基いて、X線照射領域内の上記特定元素の量Mに比例する蛍光X線収量Ifを得る蛍光X線収量検出部と、
上記電子収量検出部で検出された電子収量Icと、上記蛍光X線収量検出部で検出された蛍光X線収量Ifとに基いて、上記薄膜における上記特定元素に係る比表面積SAを算出する処理部とを備え、
上記電子収量検出部は、上記電子検出部で検出された電子放出量に基いてX線の吸収係数に関するX線吸収スペクトルを得る電子収量スペクトル検出部と、該電子収量スペクトル検出部で検出したX線吸収スペクトルを数値化して、式(1)で表されるX線照射領域の上記特定元素の表面積Sに比例する電子収量Icを得る電子収量スペクトル数値化部とを備え、
Ic=α×S …(1)
(αは上記電子の検出に関する装置定数である。)
上記蛍光X線収量検出部は、上記蛍光X線検出部で検出された蛍光X線放出量に基いてX線の吸収係数に関するX線吸収スペクトルを得る蛍光X線収量スペクトル検出部と、該蛍光X線収量スペクトル検出部で検出したX線吸収スペクトルを数値化して、式(2)で表されるX線照射領域内の特定元素量Mに比例する蛍光X線収量Ifを得る蛍光X線収量スペクトル数値化部とを備え、
If=β・M …(2)
(βは上記蛍光X線の検出に関する装置定数である。)
上記処理部は、上記電子の検出に関する装置定数α及び上記蛍光X線の検出に関する装置定数βを記憶する記憶部を有し、上記電子収量スペクトル数値化部で数値化された電子収量Icと上記記憶部の電子の検出に関する装置定数αとに基いてX線照射領域の上記特定元素の表面積Sを算出し、上記蛍光X線収量スペクトル数値化部で数値化された蛍光X線収量Ifと上記記憶部の蛍光X線の検出に関する装置定数βとに基いてX線照射領域内の上記特定元素量Mを算出し、上記特定元素の表面積Sと上記特定元素量Mとに基いて該特定元素に係る比表面積SAを算出することを特徴とする薄膜試料の比表面積測定装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2012032066thum.jpg
State of application right Registered


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