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METHOD FOR PRODUCING TANTALUM NITRIDE commons

Patent code P140010793
File No. N13083
Posted date Aug 7, 2014
Application number P2014-039647
Publication number P2015-071525A
Patent number P6376776
Date of filing Feb 28, 2014
Date of publication of application Apr 16, 2015
Date of registration Aug 3, 2018
Priority data
  • P2013-184256 (Sep 5, 2013) JP
Inventor
  • (In Japanese)手嶋 勝弥
  • (In Japanese)我田 元
  • (In Japanese)堂免 一成
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title METHOD FOR PRODUCING TANTALUM NITRIDE commons
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method capable of efficiently obtaining a tantalum nitride crystal layer having good crystallinity by a one-step process.
SOLUTION: In a method for producing tantalum nitride, a tantalum substrate surface or a tantalum film surface on a substrate is subjected to hydrophilization treatment, the substrate surface or the film surface is coated with a flux aqueous solution or flux paste, and the substrate including the coated surface is heated in a nitrogen source-containing atmosphere, and then cooled to form a tantalum nitride (Ta3 N5) crystal layer on the substrate.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

フラックス法は、溶液からの結晶育成法の一種であり、そこでは高温で融解しているフラックス(溶媒)に溶質を溶解させ、溶液の冷却や溶媒の蒸発による過飽和の増加を利用して結晶を育成する。そして、目的とする結晶を融点より低い温度で育成でき、高品質な結晶を育成でき、さらには特殊な装置や操作を必要としない、等の特長を有する。フラックス法は、通常、るつぼ等の容器内で結晶を育成する。フラックスコーティング法は、このようなフラックス法の原理を応用した結晶層(薄膜)形成方法である。通常、るつぼに充填する出発原料(溶質およびフラックス)に水やエタノール等を加えて、常温で溶液やペーストを作成し、基板表面にこれを塗布して加熱する。塗布された溶質が、加熱によりフラックスに溶解し、フラックスの蒸発または溶液の冷却を駆動力として基材表面で結晶が成長する。

窒化物は、可視光照射下に水を分解する光触媒として期待されており、酸化物をアンモニア気流下に加熱して窒化することで得られる(酸化物の合成と窒化の2段階プロセス)。本発明者らは、先般、フラックスコーティング法により、Ta基板表面に窒化タンタル(Ta3O5)層を1段階プロセスで作製し得る方法を見出した(非特許文献1)。

可視光応答型光触媒のTa3N5はバンドギャップ約2.1eVであり,犠牲剤の存在下で可視光照射による水の光触媒分解が可能である。そのため,金属基板上にTa3N5結晶層(=薄膜)を形成した光電極としての応用が広く研究されている。通常,Ta3N5はTa2O5やNaTaO3などの酸化物前駆体をアンモニア気流下で加熱することで得られる。この場合,前駆体の結晶構造が変化するため,得られるTa3N5には粒界や格子欠陥が形成されると考えられる。実際,Ta2O5を窒化してTa3N5に変化させると,結晶構造の変化に伴い,細孔や空隙が生成し,多孔質化する。また,Ta2O5から得られたTa3N5は過剰な窒化により表面に欠陥が導入される可能性がある。一方,より高い量子収率を得るためには,これらの問題を解決し,欠陥の少ない高品質な結晶を育成する必要がある。本発明者らは、この観点から,アンモニア気流下でのフラックス法によるTa3N5結晶層の直接形成を試みている。フラックス法は,主に溶融金属や溶融金属塩を溶媒(フラックス)とする結晶育成方法であり、原料をフラックス中に溶解し,その後過飽和を制御して結晶成長を進行させるため,高品質で結晶面の発達した結晶が得られる。さらに,このフラックス法を応用した薄膜形成技術『フラックスコーティング法』により,Ta基板上に直接 Ta3N5結晶層を形成すれば良好な基板-結晶界面となることが期待できる。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、窒化タンタルの製造方法、さらに詳しくは基板上に窒化タンタル結晶層を形成する方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
タンタル基板表面、または基板上のタンタル皮膜表面を親水化処理すること;アルカリ炭酸塩と塩化ナトリウム、塩化カリウムまたは塩化リチウムとを含むフラックス水性溶液またはペーストを前記基板表面または皮膜表面に塗布すること;ならびに塗布された表面を含む基板を窒素源含有雰囲気中で加熱し、ついで冷却することにより基板上に窒化タンタル(Ta3N5)結晶層を形成することを特徴とする窒化タンタルの製造方法。

【請求項2】
 
タンタル皮膜が、金属またはセラミックスの基板上にスパッタ法で形成される請求項1に記載の窒化タンタルの製造方法。

【請求項3】
 
親水化処理が紫外線照射またはプラズマ照射である請求項1または2に記載の窒化タンタルの製造方法。

【請求項4】
 
窒素源含有雰囲気が、アンモニア気流である請求項1~3のいずれか1項に記載の窒化タンタルの製造方法。

【請求項5】
 
窒素源含有雰囲気中での加熱が、600~1000℃である請求項1~4のいずれか1項に記載の窒化タンタルの製造方法。

【請求項6】
 
得られる窒化タンタルが柱状または板状結晶である請求項1~5のいずれか1項に記載の窒化タンタルの製造方法。

【請求項7】
 
柱状結晶は、少なくとも80%以上が基板に45~90度方向に配向している請求項6に記載の窒化タンタルの製造方法。

【請求項8】
 
請求項1~7のいずれか1項に記載の窒化タンタルの製造方法により基板表面に形成された窒化タンタル結晶層を含む、基板/窒化タンタル結晶層からなる可視光応答光電極に可視光を照射して、水の光触媒分解を行うことにより水素を得ることを特徴とする水素の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2014039647thum.jpg
State of application right Registered
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