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APPARATUS AND METHOD FOR MEASURING CHARACTERISTIC OF POROUS MATERIAL

Patent code P140010955
File No. N13084
Posted date Aug 28, 2014
Application number P2014-084107
Publication number P2015-203657A
Patent number P6618672
Date of filing Apr 16, 2014
Date of publication of application Nov 16, 2015
Date of registration Nov 22, 2019
Inventor
  • (In Japanese)飯山 拓
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人信州大学
Title APPARATUS AND METHOD FOR MEASURING CHARACTERISTIC OF POROUS MATERIAL
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an apparatus for measuring characteristics of a porous material, capable of directly measuring the amount of adsorption for each component of a multicomponent mixture adsorption system.
SOLUTION: The apparatus for measuring characteristics of a porous material comprises: a sample housing part for housing a porous material to be measured; a gas introduction control part for controlling a gas introduction amount of a predetermined gas introduced to a measuring device; a valve for controlling gas introduction to the sample housing part; a pressure gauge for measuring the internal pressure of the measuring device; an exhaust control part for controlling a displacement volume of the gas exhausted from the measuring device; a component analysis part for analyzing a component amount of the exhausted gas; and a pump for exhausting the gas. The method for measuring the amount of adsorption for each component of a multicomponent mixture adsorption system uses the apparatus for measuring characteristics of a porous material.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

近年、水素やメタン等の貯蔵や、環境負荷物質の除去等に有用な多孔性物質の開発が盛んに行われている。

多孔性物質の開発において、多孔性物質の特性を調べる事は極めて重要であり、このような多孔性物質の特性の一つとして、多孔性物質のガス吸着量特性が挙げられる。そのため、新規な多孔性物質が合成された際等には、必ず、ガスの吸着量の測定が行われている。

かかるガス吸着量の測定方法としては、コイルスプリング等の弾性体の伸長量から多孔性物質の重量増加分を測定することで吸着量を直接的に測定する重量法や、密閉容器内に封入したガスの圧力の変化を測定し気体の状態方程式を用いて吸着量を間接的に測定する容量法が知られている(たとえば、特許文献1から3参照)。

重量法や容量法では、多孔性物質が収納された収納容器の内部温度を所定の温度に維持した状態で、吸着量の圧力依存性が測定される。すなわち、一定温度下において、収納容器の内圧を変化させたときの多孔性物質の吸着量が測定され、その測定結果に基づいて、一定温度下における多孔性物質の吸着量と収納容器の内圧との関係を示す吸着等温線が作成される。吸着量の圧力依存性の測定は、必要に応じて、収納容器の内部温度を種々変えながら行われ、各温度に対応した吸着等温線が作成される。そして、作成された吸着等温線を用いて吸着量の算出や多孔性物質の他の特性の解析が行われる。

多孔性物質の特性として、上述した吸着量以外にも重要な特性がある。たとえば、吸着されたガスと多孔性物質との結合力の指標となる吸着熱が、多孔性物質の重要な特性として挙げられる。かかる吸着量以外の特性を得るためには、重量法や容量法での測定結果から作成された吸着等温線を利用した複雑な解析が必要となる。

本発明者らは、先に、多孔性物質の種々の特性を容易に得ることが可能な構成を備えた多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法を提供している(特許文献4参照)。

上記特性測定装置は、多孔性物質が収納された収納部と、該収納部の内部圧力を検出する圧力検出部と、該収納部へ導入される所定のガスが貯蔵されたガス貯蔵部と、該収納部からガスの排気を行うガス排気部とを備えているものである。この特性測定装置では、該圧力検出部で検出された検出圧力に基づいて、該収納部へのガスの導入量や該収納部からのガスの排出量を制御して、該収納部の内部圧力を一定に維持するフィードバック制御が行われる。そして、上記特性測定方法は、該検出圧力に基づいて算出した該ガスの導入量と該ガスの排出量との差に基づいて、該多孔性物質のガス吸着量を検出することを特徴とする測定方法である。

さらに、該特性測定装置は、基本的に単一成分のガスの吸着量を検出するものである。これに対して本発明の装置は、複数成分の混合ガスの混合吸着系での成分別の吸着量を測定できる装置であり、これまで、このような複数成分の混合ガスの混合吸着系での成分別の吸着量を測定できる装置はこれまで報告されていない。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法、詳細には、複数成分混合ガスの混合吸着系での多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
所定のガスの流路に設けられ、測定する多孔性物質を収納する試料収納部と、
前記流路から前記試料収納部への前記所定のガスの導入を制御するバルブと、
前記所定のガスの前記流路への導入量を制御するガス導入制御部と、
前記流路の内部圧力を測定する圧力計と、
前記流路から排出されるガスの排気量を制御する排気制御部と、
前記排出されるガスの成分量を分析する成分分析部と、
前記流路からガスを排出するポンプとを備える測定装置であって、
前記成分分析部が質量分析器からなり、前記成分分析は、前記試料収納部に収納された前記多孔性物質への前記所定のガスの吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、前記排出されるガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出することを特徴とする多孔性物質の特性測定装置。

【請求項2】
 
前記ガス導入制御部が、2個以上備えられていることを特徴とする請求項1に記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項3】
 
前記ガス導入制御部が、開度が調整可能なバルブと流量センサとを備えていることを特徴とする請求項1または2に記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項4】
 
前記排気制御部が、開度が調整可能なバルブと、該開度を調整するコントローラーと、流量センサを備えていることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項5】
 
2個以上のガス導入制御部の、各バルブと流量センサにより、各導入ガスの流量を調整することにより、該試料収納部へ導入する混合ガスの成分比を制御することを特徴とする請求項1に記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項6】
 
請求項1または5に記載の多孔性物質の特性測定装置を用い、且つ、
(1)試料収納部に測定する多孔性物質をいれ、真空とした後、該試料収納部を封鎖する工程、
(2)ガス導入制御部および排気制御部のバルブを全開としてポンプで脱気する工程、
(3)所定の複数のガスを、該ガス導入制御部を介して測定装置に導入する工程、
(4)該導入された複数のガスの混合ガスの成分量を、質量分析器で分析する工程、
(5)該質量分析器の検出量および測定装置内の圧力を定常化する工程、
(6)試料収納部へのガスの導入を制御するバルブを開放して、該測定装置内に導入されている該混合ガスを該試料収納部へ導入する工程、
(7)該混合ガスの該多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、
(8)多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、
(9)該平衡吸着量到達後、排気制御部のバルブの開度を下げて該測定装置内の圧力を上げ、加圧開始時から該加圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、および、
(10)加圧開始時から該加圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、からなることを特徴とする多孔性物質の成分別の吸着等温線測定方法。

【請求項7】
 
請求項1または5に記載の多孔性物質の特性測定装置を用い、且つ、
(1)試料収納部に測定する多孔性物質をいれ、真空とした後、該試料収納部を封鎖する工程、
(2)ガス導入制御部および排気制御部のバルブを全開としてポンプで脱気する工程、
(3)所定の複数のガスを、該ガス導入制御部を介して測定装置に導入する工程、
(4)該導入された複数のガスの混合ガスの成分量を、質量分析器で分析する工程、
(5)該質量分析器の検出量および測定装置内の圧力を定常化する工程、
(6)試料収納部へのガスの導入を制御するバルブを開放して、該測定装置内に導入されている該混合ガスを該試料収納部へ導入する工程、
(7)該混合ガスの該多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、
(8)多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、
(9)該平衡吸着量到達後、排気制御部のバルブの開度を上げて該測定装置内の圧力を下げ、減圧開始時から該減圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、および、
(10)減圧開始時から該減圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、からなることを特徴とする多孔性物質の成分別の脱着等温線測定方法。

【請求項8】
 
請求項1から5の何れかに記載の多孔性物質の特性測定装置を用い、且つ、
(1)試料収納部に測定する多孔性物質をいれ、真空とした後、該試料収納部を封鎖する工程、
(2)ガス導入制御部および排気制御部のバルブを全開としてポンプで脱気する工程、
(3)所定の複数のガスを、該ガス導入制御部を介して測定装置に導入する工程、
(4)該導入された複数のガスの混合ガスの成分量を、質量分析器で分析する工程、
(5)該質量分析器の検出量および測定装置内の圧力を定常化する工程、
(6)試料収納部へのガスの導入を制御するバルブを開放して、該測定装置内に導入されている該混合ガスを該試料収納部へ導入する工程、
(7)該混合ガスの該多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、
(8)多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から吸着量を算出する工程、および、
(9)請求項6記載の測定方法により測定された成分別の吸着等温線および請求項7記載の測定方法により測定された成分別の脱着等温線に基づいて、各成分別の吸着量を算出する工程、からなることを特徴とする混合吸着系での多孔性物質の特性測定方法。
IPC(International Patent Classification)
Drawing

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JP2014084107thum.jpg
State of application right Registered
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