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PRODUCTION METHOD OF α-DAWSON TYPE POLY ACID, AND α-DAWSON TYPE POLY ACID PRODUCED BY THE METHOD, α-DAWSON TYPE POLY ACID COMPOUND

Patent code P150011450
File No. S2013-0901-N0
Posted date Feb 27, 2015
Application number P2013-095003
Publication number P2014-214072A
Patent number P6189083
Date of filing Apr 30, 2013
Date of publication of application Nov 17, 2014
Date of registration Aug 10, 2017
Inventor
  • (In Japanese)西原 禎文
  • (In Japanese)加藤 智佐都
  • (In Japanese)井上 克也
  • (In Japanese)綱島 亮
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人広島大学
  • (In Japanese)国立大学法人山口大学
Title PRODUCTION METHOD OF α-DAWSON TYPE POLY ACID, AND α-DAWSON TYPE POLY ACID PRODUCED BY THE METHOD, α-DAWSON TYPE POLY ACID COMPOUND
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method of an α-Dawson type poly acid, capable of selectively producing an isomer in a simple method for a short time; the α-Dawson type poly acid produced by the method; and an α-Dawson type poly acid compound.
SOLUTION: A production method of α-Dawson type poly acid represented by the formula (1) is characterized by reacting a metal acid salt with an inorganic acid comprising a hetero atom in a solvent under reflux conditions. Formula (1): [α-AxMyOz]n-, (where A represents a hetero atom selected from phosphorus, silicon, sulfur, germanium, arsenic, selenium and antimony, M represents a metal atom selected from tungsten, vanadium, niobium, molybdenum and tantalum, O represents an oxygen atom, and in addition, n, x, y and z represent an integer of 1 or more).
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

ポリ酸(ポリオキソメタレート)は、金属原子を中心としたオキソ酸が脱水縮合した化合物の総称であり、金属原子の相違によって種々の多面体構造を形成する。

このポリ酸は、還元性、耐熱性、構造安定性、有機溶媒への可溶性等の特性を有するため、近年、触媒、電子(電池・電極)材料、抗ウイルス剤、バクテリア剤、発光素子等への適用が検討・実現化されている。

また、このポリ酸は、金属原子や配位子の種類、クラスター形状によって、ドーソン型、ケギン型、アンダーソン型等の種類に分類される。

ドーソン型ポリ酸には、異性体(α体、β体)が存在するが、α体とβ体が混在したドーソン型ポリ酸の製造方法として、例えば、ドーソン型ポリ酸のアンモニウム塩を合成した後、その溶液に塩化リチウムを加えて再結晶を行うことにより、ドーソン型ポリ酸化合物(ドーソン型ポリ酸のリチウム塩)を合成する方法が開示されている(例えば、非特許文献1参照)。

また、上記異性体を選択的に製造する方法が開示されている。より具体的には、3日間の還流を行った後、冷却を行い、冷却から数日後にα体の結晶体を析出させて、α体を合成する方法が開示されている。(例えば、非特許文献2参照)。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、酸触媒等として使用できるα-ドーソン型ポリ酸の製造方法およびその方法により製造されたα-ドーソン型ポリ酸、α-ドーソン型ポリ酸化合物に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
下記式(1)で表されるα-ドーソン型ポリ酸の製造方法であって、
タングステン酸リチウムとヘテロ原子を含む無機酸とを、還流条件下において溶媒中で反応させることを特徴とするα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。
(化1)
[α-A2W18O62n- (1)
(式中、Aはリン、ケイ素、硫黄、ゲルマニウム、ヒ素、セレン及びアンチモンから選ばれるヘテロ原子を示し、Oは酸素原子を示す。また、nは1以上の整数を示す。)

【請求項2】
 
前記溶媒中における金属酸塩/無機酸のモル比率が1/5であることを特徴とする請求項1に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項3】
 
前記溶媒のpHが2以下であることを特徴とする請求項2に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項4】
 
前記溶媒中における前記金属酸塩の濃度が0.924mol/l以上1.36mol/l以下であることを特徴とする請求項2または請求項3に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項5】
 
還流時間が90分以上120分以下であることを特徴とする請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項6】
 
前記溶媒が、極性溶媒または有機溶媒であることを特徴とする請求項1~請求項5のいずれか1項に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項7】
 
前記ヘテロ原子がリンであるとともに、前記α-ドーソン型ポリ酸が下記式(2)で表されることを特徴とする請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。
(化2)
[α-P2W18O626- (2)

【請求項8】
 
記無機酸がリン酸であることを特徴とする請求項7に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
State of application right Registered


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