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IONIC LIQUID HAVING SILSESQUIOXANE STRUCTURE, AND PRODUCTION METHOD THEREOF

Patent code P150011481
File No. S2013-0940-N0
Posted date Mar 3, 2015
Application number P2013-101422
Publication number P2014-221737A
Patent number P6083643
Date of filing May 13, 2013
Date of publication of application Nov 27, 2014
Date of registration Feb 3, 2017
Inventor
  • (In Japanese)金子 芳郎
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人 鹿児島大学
Title IONIC LIQUID HAVING SILSESQUIOXANE STRUCTURE, AND PRODUCTION METHOD THEREOF
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an ionic liquid having a SQ (silsesquioxane) structure, which can be produced easily and to provide a production method of the ionic liquid having the SQ (silsesquioxane) structure.
SOLUTION: A TFSI aqueous solution is added to TMTESPAC and a TFSI-added TMTESPAC aqueous solution is agitated. For example, the concentration of the TFSI aqueous solution is set to be 0.5 mol/L and a molar ratio ((the amount (mol) of TFSI)/(that (mol) of TMTESPAC)) of the TFSI to the TMTESPAC is set to be 1.5. For example, the agitation is performed at the room temperature for 2 hours. The agitated TFSI-added TMTESPAC aqueous solution is subjected to phase separation. A viscous product is isolated by decantation and the isolated product is washed with water. The washed product is dried under reduced pressure. The dried product is dissolved in methanol. The dissolved product is vaporized and dried in an open system of 60°C, for example. The dried product is further heated in an oven of 150°C. The steps of dissolving the dried product, and heating the dried product are carried out in order to remove the water contained slightly in the product dried under reduced pressure.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)



近年、イオン液体は、不揮発性、難燃性、イオン導電性、高い熱安定性などの特徴を有することから、キャパシタ、リチウムイオン電池、色素増感太陽電池、燃料電池等の電解質としての利用が期待されている(非特許文献1参照)。





イオン液体の定義として「室温付近(100℃以下)に融点(Tm)を有する塩であり、イオンのみからなる液体」が一般的に受け入れられている(非特許文献2参照)。しかし、必ずしも100℃以下にTmがあるものに限定されるわけではなく、非晶質なイオン液体においては、Tmは存在せず、ガラス転移点(Tg)のみを示すものも報告されている。例えば、非晶質なイオン液体である1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレートは、-85℃にTgを示すがTmは存在しない(非特許文献3参照)。これは、かさ高い置換基の影響によるものと考えられるが、このようなイオン液体はTg以上で流動性を示す、いわゆる「液体」となる。また、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムカチオンとリン酸誘導体アニオン([(MeO)(R)PO2])からなるイオン液体も、Tmを示さずTgのみが観測されることが報告されている(非特許文献4参照)。このため、イオン液体を「室温付近(100℃以下)で『液体』の状態を示す、カチオン及びアニオンのみから構成される『塩』」と定義することもできる。





イオン液体に用いられるカチオンには、四級アンモニウムやイミダゾリウム、ピリジニウムなどがあり、一方アニオンとしては、臭化物イオンやトリフラートなどのハロゲン系、テトラフェニルボレートなどのホウ素系、ヘキサフルオロホスフェートなどのリン系などがある。





一般に、無機イオン同士からなる塩には、室温でイオン液体になるものは比較的少なく、多くのイオン液体はカチオン及びアニオンの両方又は一方が有機イオンから構成されている。しかし、無機成分(例えばシロキサン(Si-O-Si)結合を骨格とする材料)をより多く含むイオン液体の開発は、耐久性や耐熱性、難燃性の向上が予想され、より安全な電解質としての利用が期待される。例えば、自動車用途でのリチウムイオン電池やキャパシタ用の電解質においては、事故の際に被害を最小限に食い止めるためにも難燃性の性質が非常に重要となる。以上の背景より、最近、Si-O-Si結合骨格材料であるかご型オクタシルセスキオキサン(以下、シルセスキオキサンを「SQ」ともいう)の側鎖にカルボキシレートアニオン、対イオンにイミダゾリウムカチオンを有するものが室温付近にTmをもつイオン液体の性質を示すことが報告されている(非特許文献5参照)。





しかしながら、かご型オクタSQイオン液体は、多段階の反応および煩雑な精製過程を要することから、SQ構造を有するイオン液体のより簡便な合成手法の開拓が求められている。





一方でこれまでに本発明者らは、SQの原料となるアミノ基含有有機トリアルコキシシランを酸水溶液中で加水分解/縮合反応(ゾル-ゲル反応)することにより、はしご型ポリSQ(特許文献1、非特許文献6、非特許文献7、非特許文献8)やかご型オリゴSQ(非特許文献9)などの規則的な構造をもつ溶媒に可溶なカチオン性SQが得られることを報告している。さらに、シアノ基含有有機トリアルコキシシランを塩基水溶液中でゾル-ゲル反応することによっても、溶媒に可溶なアニオン性はしご型ポリSQが合成できることを見出している(非特許文献10)。

Field of industrial application (In Japanese)



本発明は、シルセスキオキサン構造を有するイオン液体及びその製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
構造式が下記の化学式1で表されることを特徴とするイオン液体。
【化1】
 


ただし、n=1、かつ、R=Hである場合を除く。

【請求項2】
 
トリフルオロメタンスルホンイミド水溶液を触媒として、四級アンモニウム塩含有有機トリアルコキシシランのゾル-ゲル反応を生じさせる工程を有し、請求項1に記載のイオン液体を得ることを特徴とするイオン液体の製造方法。

【請求項3】
 
前記四級アンモニウム塩含有有機トリアルコキシシランは、トリメチル[3-(トリエトキシシリル)プロピル]アンモニウムクロリドであることを特徴とする請求項2に記載のイオン液体の製造方法。

【請求項4】
 
前記ゾル-ゲル反応を生じさせる工程の後に、前記ゾル-ゲル反応後に含まれる水分を除去する工程を有することを特徴とする請求項2又は3に記載のイオン液体の製造方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2013101422thum.jpg
State of application right Registered
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