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DEVICE AND METHOD FOR DETERMINING NUMBER OF LAMINATION OF TWO-DIMENSIONAL THIN FILM ATOMIC STRUCTURE USING RAMAN SCATTERED SPECTRUM OF INSULATING MATERIAL meetings

Patent code P150011816
File No. S2014-1402-N0
Posted date Mar 31, 2015
Application number P2014-189349
Publication number P2016-061657A
Patent number P6457766
Date of filing Sep 17, 2014
Date of publication of application Apr 25, 2016
Date of registration Dec 28, 2018
Inventor
  • (In Japanese)中山 敦子
  • (In Japanese)星野 豪
  • (In Japanese)山田 裕
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人岩手大学
Title DEVICE AND METHOD FOR DETERMINING NUMBER OF LAMINATION OF TWO-DIMENSIONAL THIN FILM ATOMIC STRUCTURE USING RAMAN SCATTERED SPECTRUM OF INSULATING MATERIAL meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a device and method for determining the number of lamination of a two-dimensional thin film atomic structure on an insulating material, capable of simply and accurately determining the number of lamination of graphene without especially requiring a large-scale apparatus, advanced knowledge and a skillful technique and without severe restrictions on measurement conditions.
SOLUTION: A device for determining the number of lamination of a two-dimensional thin film atomic structure comprises: a microscopic Raman spectrometer 2 capable of performing measurement for irradiating a two-dimensional thin film atomic structure 21 supported by an insulating material 20 and having an unknown number of lamination with an incident laser beam 11 to obtain a spectrum peak intensity ratio Ia/I0 of Raman scattered light derived from the insulating material 20; and a lamination number determination mechanism 3 for checking the spectrum peak intensity ratio Ia/I0 with a standard curve on the basis of the standard curve showing a relation between a spectrum peak intensity ratio Ib/I0 of the Raman scattered light derived from the insulating material 20 and generated by irradiating the two-dimensional thin film atomic structure 21 supported by the insulating material 20 and having a known number of lamination with the incident laser beam 11 and the number n of lamination of the two-dimensional thin film atomic structure 21 to determine the number of lamination of the two-dimensional thin film atomic structure 21 having the unknown number of lamination.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

グラフェンは、2004年にNovoselovらが、スコッチテープを用いてグラファイトから機械的に剥離し、酸化膜付きシリコン基板に転写する方法を発見して以来、物性実験からその価値を見出された。

その後、基礎科学、電子デバイス、センサー、電池等の幅広い分野で研究開発が活発に行われている。グラフェンは、その理想的な2次元構造に起因して様々な特異的性質を有し、各種分野への応用が期待されている物質である。

また、グラフェンを筆頭に、原子の2次元的結合構造、あるいは、それと等価な2次元的電子状態を表面、界面などに有する機能性を持った薄膜物質は、従来のバルク物質や単なる薄膜とは異なる特性・構造を持つことで、新たな機能や従来材料の特性を凌駕する機能を発現することが可能であり、新規材料やデバイスの開発につながることが期待される。

このような2次元薄膜原子構造は、その産業上の利用において、精密な積層数の評価が不可欠である。すなわちグラフェン等の2次元薄膜原子構造は、積層数に依存して電子物性や光学特性が顕著に変化するので、所望の機能を発揮させるためには、予め積層数を決定してデバイスを作製することが要求される。例えばグラフェン積層数の評価法は、キャパシター特性をはじめ、各種デバイスの性能向上に不可欠な技術である。

従来、絶縁材料上に転写したグラフェンの積層数を評価するものとして、次のような方法が知られている。

(a)ラマン分光法によるグラフェン2Dバンド(G’バンド)の線形フィッティング(非特許文献1、2)。
この方法では、グラフェンのGバンドと2Dバンドの相対強度比、2Dバンドの波数(エネルギー)、2Dバンドの形状などを基にグラフェン積層数を決定する。

(b)反射光学顕微鏡観察によるコントラスト測定(非特許文献3)。
この方法における観察の原理は、基板と基板上のグラフェンの光学反射によるコントラスト差である。グラフェンを酸化膜付きシリコン基板に貼り付け、そのグラフェンの光学顕微鏡像を取得した後、SiO2表面とグラフェンの光学顕微鏡像のコントラスト比を比較する。

(c)透過型電子顕微鏡(TEM)、原子間力顕微鏡(AFM)、走査型電子顕微鏡(SEM、特許文献1)による方法。

また、六方晶窒化ホウ素は、グラフェンとよく似た蜂の巣構造を持つ絶縁材料で、窒素とホウ素が形成する非常に強いsp2結合の2次元平面構造が弱い結合で積層した構造になっている。この六方晶窒化ホウ素でも、ラマン分光法による積層数の評価(非特許文献4)、反射光学顕微鏡観察によるコントラスト測定に基づく積層数の評価(非特許文献5)が報告されている。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、絶縁材料上に支持されたグラフェン等の2次元薄膜原子構造の積層数決定装置及び積層数決定方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
ラマン活性な絶縁材料上の2次元薄膜原子構造の積層数決定装置であって、
前記絶縁材料に支持された積層数未知の2次元薄膜原子構造に入射レーザー光を照射し、前記絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度比Ia/I0(IaとI0の定義はそれぞれ下記に示す)を取得するための測定を行う顕微ラマン分光計と、
前記絶縁材料に支持された積層数既知の2次元薄膜原子構造に前記入射レーザー光を照射して発生する前記絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度比Ib/I0(Ibの定義は下記に示す)と、前記2次元薄膜原子構造の積層数nとの関係を示し、且つ、前記積層数既知の2次元薄膜原子構造の単層に対する前記入射レーザー光の透過率T及び積層数nより、次の関係式:
Ib/I0=T2n
で表わされる標準曲線に基づいて、前記分光ピーク強度比Ia/I0を前記標準曲線と照合し、前記積層数未知の2次元薄膜原子構造の積層数を決定する積層数決定機構とを備えることを特徴とする2次元薄膜原子構造の積層数決定装置。
Iaは前記絶縁材料に支持された積層数未知の2次元薄膜原子構造に入射レーザー光を照射して測定した、絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度であり、且つ、顕微ラマン分光計によって測定した絶対強度であり、
Ibは前記絶縁材料に支持された積層数既知の2次元薄膜原子構造に入射レーザー光を照射して測定した、絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度であり、且つ、顕微ラマン分光計によって測定した絶対強度であり、
I0は2次元薄膜原子構造を配置しない前記絶縁材料に入射レーザー光を照射して測定した、絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度であり、且つ、顕微ラマン分光計によって測定した絶対強度である。

【請求項2】
 
前記標準曲線は、前記絶縁材料に支持され、それぞれ積層数nが異なる前記積層数既知の2次元薄膜原子構造を複数用意して前記分光ピーク強度比Ib/I0を取得し、これと前記2次元薄膜原子構造の積層数nとの関係に基づいて取得される、請求項1に記載の2次元薄膜原子構造の積層数決定装置。

【請求項3】
 
前記2次元薄膜原子構造はグラフェンである請求項1又は2に記載の2次元薄膜原子構造の積層数決定装置。

【請求項4】
 
次の工程を含む、ラマン活性な絶縁材料上の2次元薄膜原子構造の積層数決定方法:
前記絶縁材料に支持された積層数既知の2次元薄膜原子構造に入射レーザー光を照射して発生する前記絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度比Ib/I0(IbとI0の定義はそれぞれ下記に示す)と、前記2次元薄膜原子構造の積層数nとの関係を示し、且つ、前記積層数既知の2次元薄膜原子構造の単層に対する前記入射レーザー光の透過率T及び積層数nより、次の関係式:
Ib/I0=T2n
で表わされる標準曲線を取得する工程;
前記絶縁材料に支持された積層数未知の2次元薄膜原子構造に前記入射レーザー光を照射し、前記絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度比Ia/I0(Iaの定義は下記に示す)を取得する工程;及び
前記分光ピーク強度比Ia/I0を前記標準曲線と照合し、前記積層数未知の2次元薄膜原子構造の積層数を決定する工程。
Iaは前記絶縁材料に支持された積層数未知の2次元薄膜原子構造に入射レーザー光を照射して測定した、絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度であり、且つ、顕微ラマン分光計によって測定した絶対強度であり、
Ibは前記絶縁材料に支持された積層数既知の2次元薄膜原子構造に入射レーザー光を照射して測定した、絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度であり、且つ、顕微ラマン分光計によって測定した絶対強度であり、
I0は2次元薄膜原子構造を配置しない前記絶縁材料に入射レーザー光を照射して測定した、絶縁材料由来のラマン散乱光の分光ピーク強度であり、且つ、顕微ラマン分光計によって測定した絶対強度である。

【請求項5】
 
前記標準曲線は、前記絶縁材料に支持され、それぞれ積層数nが異なる前記積層数既知の2次元薄膜原子構造を複数用意して前記分光ピーク強度比Ib/I0を取得し、これと前記2次元薄膜原子構造の積層数nとの関係に基づいて取得される、請求項4に記載の2次元薄膜原子構造の積層数決定方法。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2014189349thum.jpg
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