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LIQUID REPELLENT COMPOSITE MEMBER

Patent code P150011918
File No. S2013-1244-N0
Posted date Apr 20, 2015
Application number P2013-158888
Publication number P2015-030627A
Patent number P6355096
Date of filing Jul 31, 2013
Date of publication of application Feb 16, 2015
Date of registration Jun 22, 2018
Inventor
  • (In Japanese)小松 隆一
  • (In Japanese)伊東 洋典
  • (In Japanese)松井 光彦
  • (In Japanese)山本 泰幸
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人山口大学
  • (In Japanese)株式会社トクヤマ
Title LIQUID REPELLENT COMPOSITE MEMBER
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a liquid repellent composite member which can permanently maintain liquid repellency without peeling of a sintered body layer containing silicon nitride and a substrate even when exposed to a high temperature and in which a sintered body layer containing silicon nitride is formed on the surface of a substrate and the adhesion force between the sintered body layer containing silicon nitride and the substrate is high irrespective of the material of the substrate while maintaining liquid repellency for a silicon melt.
SOLUTION: There is formed a sintered body layer containing silicon nitride via a sintered body layer of an aluminum-based compound on the surface of a substrate.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

太陽電池材料として用いられるシリコン(Si)は、太陽電池全体の85%以上の製品で使用されている。太陽電池は、地球温暖化ガスを排出しないので、地球環境にやさしい発電方式として近年需要が急速に拡大している。しかし、太陽電池による発電は、火力発電等の他の発電と比べ、発電コスト(円/W)が高く、その低減が強く求められている。

太陽電池材料用には、一般に結晶シリコンが用いられている。結晶シリコンは、高温で加熱溶融させたシリコン融液を鋳型内に供給して凝固させることによって形成する方法、シリコン原料自体を鋳型内で溶融した後にそのまま凝固させることによって形成する方法、又はチョクラルスキー法やフローティングゾーン法によりシリコン融液から結晶成長法によって円柱又はブロック形状の結晶を形成する方法などを用いて作製されるシリコンインゴットを、所定の厚みに切断することによって得られる。また、結晶シリコンの切断ロス分をなくし製造コストを低減するために、球状結晶シリコンを平面上に並べた構造の太陽電池も提案されている。

これらの各種結晶シリコンは、シリコンを溶融させる工程を経て製造され、溶融シリコンが接触する部材には、該部材がシリコンと融着しないこと、該部材からシリコンに不純物が混入しないこと、凝固したシリコンが部材に付着しないこと、繰り返し使用できること、高温で使用できること等の特性が求められる。

通常、多結晶シリコンの溶融には、炭素系やシリカ系の材料からなる基材の内表面に離型層を形成したるつぼが用いられる。一般的に、離型層の構成材料としては、窒化ケイ素(Si3N4)、炭化ケイ素(SiC)や二酸化ケイ素(SiO2)等の粉末が用いられ、特に窒化ケイ素が多用されている。しかしながら、窒化ケイ素のみで離形層を構成した場合は、窒化ケイ素が脆弱であることから、離形層が破損して、鋳型にシリコン融液が接触し、鋳型にシリコンが付着して、脱型の際、シリコンにクラックが発生する問題があった。

そこで、窒化ケイ素のみではなく、複数の構成材料を用いた離形層が提案されている。例えば、特許文献1には、窒化ケイ素と二酸化ケイ素の重量比率を変えた層を2層に塗布し、離形層を形成する方法が記載されている。しかしながら、この方法では、離型層とるつぼとの密着力が低いため、シリコン溶融・凝固後に離型層がるつぼから剥離するという問題があった。また、結晶シリコンの製造のたびごとに離型層を塗布形成する方法は、製造工程が増加して製造コストが上昇してしまうという問題がある。

このような問題を回避する方法として、特許文献2には、球状シリコンの製造の際に、基材上に窒化ケイ素を主成分とする多孔質焼結体層を有するシリコン融液接触部材を用いる技術が開示されている。該シリコン融液接触部材はシリコン融液に対して優れた撥液性を示し、しかもシリコン融液と繰り返し接触させてもその特性が長期にわたり維持できるため、結晶の製造のたびごとに部材を再加工する手間及びコストを低減させることが可能となった。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は高融点材料の溶融に用いられる撥液性複合部材に関する。詳しくは、基材の表面に窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されており、シリコン融液等の高融点材料の融液に対する撥液性に優れることに加え、窒化ケイ素を含む焼結体層と基材の密着性に優れ、更に高温でもその密着性を維持することが可能であるため、高融点材料の溶融に繰り返し使用することが可能である複合部材に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
基材の表面に、アルミニウム系化合物の焼結体層を介して、窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されている複合部材であって、該基材の形状がるつぼ状であり、前記少なくとも該るつぼ状の基材の内表面に、該アルミニウム系化合物の焼結体層を介して、該窒化ケイ素を含む焼結体層が形成されている複合部材の製造方法であって、窒化ケイ素を含む成形体層を1400~1530℃で加熱して焼結せしめことを特徴とする複合部材の製造方法

【請求項2】
 
前記複合部材がシリコンの融液を扱う容器であることを特徴とする、請求項1に記載の複合部材の製造方法

【請求項3】
 
前記窒化ケイ素を含む焼結体層が多孔質焼結体層であって、該多孔質焼結体層の表面に、30~80%の孔占有面積割合で、平均円相当径1~25μmの大きさの孔が分散して存在することを特徴とする、請求項1または2に記載の複合部材の製造方法
IPC(International Patent Classification)
F-term
State of application right Registered


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