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(In Japanese)熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造手段 meetings

Patent code P150011965
Posted date May 7, 2015
Application number P2013-528940
Patent number P5750689
Date of filing Jul 24, 2012
Date of registration May 29, 2015
International application number JP2012068647
International publication number WO2013024669
Date of international filing Jul 24, 2012
Date of international publication Feb 21, 2013
Priority data
  • P2011-177370 (Aug 15, 2011) JP
Inventor
  • (In Japanese)鈴木 章泰
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人山梨大学
Title (In Japanese)熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造手段 meetings
Abstract (In Japanese)本発明は、熱可塑性ポリマーからなる10μm以下、さらにはナノ領域に到る平均粒子径を有するマイクロビーズ(ポリマー微粒子)の製造手段に関し、熱可塑性ポリマーからなる原フィラメントが、P1気圧下からオリフィス中を通過して、P2気圧下(P1>P2)の噴霧室へ導かれ、オリフィスを通過してきた原フィラメントに赤外線ビームが照射されることによって加熱・溶融され、P1からP2の気圧差によって生ずる該オリフィスからの気体の流れによって微粒子として噴霧されることによって、平均粒子径が10μm以下、さらには1μm未満の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズを製造するものである。
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

ポリマー微粒子は、粒子径が小さいこと、表面積が非常に大きいこと、他の物質への分散性が良いことなどから、近年、ポリマーの改質、化粧品や薬剤の添加物、塗料などのレオロジー改質剤などに使用されている。特に、レーザー加工技術と組み合わされて、オーダーメイドの成形品が製造できるラピッドプロトタイピング等の樹脂成形技術用の原料としても注目されている。

マイクロビーズの製造方法としては大別して2つの方法がある、その一つは、形の小さいもの、または溶液などの形のないものから、一定の大きさのマイクロビーズを形成するビルトアップ法である。代表的なものとして、乳化重合や懸濁重合のようにポリマーの重合によって形成される方法である。他に、スプレードライ法、アトマイズ(噴霧)法(例えば、特開2008-169275号)などがある。これらは、溶剤や添加剤を使用するので、生成されたマイクロビーズからこれらの溶剤等を完全に除くことが困難である。また、これらの重合法や溶剤等に適するポリマーしか使用できないので、使用できるポリマーに自ずと限界がある。

他の方法としてはブレイクダウン法があり、形の大きいものから、一定の大きさのマイクロビーズを形成させるもので、粉砕法が代表的である。粉砕法は、圧縮せん断型ミルやローラーミルなどと分級機と組み合わせて、微細粒子を形成させる。しかし、使用できるポリマーにも限定があり、また大きな機械エネルギーを使用するわりには、微粒子の生成効率悪いこと、真球度の良くない微粒子しか生成できないなどの問題点がある。

本発明は、一定の径(例えば100-200μm)のフィラメントから数μmからナノμm領域に到る平均粒子径を有するマイクロビーズの製造手段である。したがって、本発明のマイクロビーズの製造手段は、ブレイクダウン法の1種であり、従来に無い、全く新しい手段を提供する。赤外線ビームによるフィラメントの延伸技術に関しては、本発明者の先出願(国際公開公報WO2008/084797A1)がある。本発明は、この先発明の技術を発展させ、熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズを有効に生成させる手段を提供することにある。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズ(ポリマー微粒子)の製造手段に関し、特に、熱可塑性フィラメントを赤外線ビームにより溶解し、高速の気体流によって噴霧されることにより、10μm以下、さらにはナノ領域に到る平均粒子径を有するマイクロビーズを製造する手段に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
熱可塑性ポリマーからなる原フィラメントが、P1気圧下において送出手段によって送り出されて行く工程と、
該原フィラメントがオリフィス中を通過して、P2気圧下(P1>P2)の噴霧室へ導かれる工程と、
該噴霧室において、該オリフィスを通過してきた該原フィラメントが、赤外線ビームを照射されることによって加熱・溶融され、P1からP2の気圧差によって生ずる該オリフィスからの気体の流れによって微粒子として噴霧される工程と、
を有することによって、平均粒子径が10μm以下の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項2】
 
前記マイクロビーズが1μm未満の平均粒子径を有することを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項3】
 
前記原フィラメントがオリフィスへ導入される過程において、該原フィラメントが熱処理される工程を有することを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項4】
 
前記原フィラメントが、示差走査熱量計(DSC)測定による結晶化度が25%以上であることを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項5】
 
前記微粒子又は該微粒子と該微粒子中に混在する副生成された延伸されたフィラメントとが、フィルター上で真空室内に集積されることを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項6】
 
前記フィルターが循環するコンベアを形成していることを特徴とする、請求項5記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項7】
 
前記P1が大気圧であり、前記P2が減圧下であることを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項8】
 
前記赤外線ビームが、炭酸ガスレーザービームであることを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項9】
 
前記赤外線ビームの中心が、前記オリフィスの出口より30mm以内で前記原フィラメントに照射されることを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項10】
 
前記赤外線ビームが、前記原フィラメントの中心でフィラメントの軸方向に沿って上下4mm以内の範囲に照射されることを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項11】
 
前記マイクロビーズが該熱可塑性ポリマーの軟化点以上で、かつ融点以下で熱処理されることを特徴とする、請求項1記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造方法。

【請求項12】
 
原フィラメントの送出手段を有するP1気圧下の原フィラメント供給室と、
該原フィラメント供給室に配設されており、該原フィラメントがその中を通過するオリフィスと、
該オリフィスによって該原フィラメント供給室と接続されており、該オリフィスを通過してきた該原フィラメントが赤外線光束により加熱・溶融され、P1からP2の気圧差によって生ずる該オリフィスからの気体の流れによって微粒子として噴霧されるP2気圧下(P1>P2)の噴霧室と、
該噴霧室において、コンベア上に集積された該微粒子を集積するコンベアと、
該コンベア上の微粒子を該コンベアから分離して捕集容器に集めるスクレーパと、
該赤外線光束を照射する赤外線照射装置と、
を具備している、熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造装置。

【請求項13】
 
原フィラメントの送出手段を有するP1気圧下の原フィラメント供給室と、
該原フィラメント供給室に配設されており、該原フィラメントがその中を通過するオリフィスと、
該オリフィスによって該原フィラメント供給室と接続されており、該オリフィスを通過してきた該原フィラメントが赤外線光束により加熱され溶融されて、P1からP2の気圧差によって生ずる該オリフィスからの気体の流れによって微粒子として噴霧されるP2気圧下(P1>P2)の噴霧室と、
該噴霧室において、該微粒子又は該微粒子と該微粒子中に混在する副生された延伸されたフィラメントとを堆積させるフィルターと、
該赤外線光束を照射する赤外線照射装置と、
を具備している、熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造装置。

【請求項14】
 
前記フィルターがバイブレータを有している、請求項13記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造装置。

【請求項15】
 
前記フィルターがコンベアを形成している、請求項13記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造装置。

【請求項16】
 
前記原フィラメント供給室が大気下にあり、前記噴霧室が減圧下にある請求項12又は請求項13記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造装置。

【請求項17】
 
前記赤外線照射装置が、同一光束を反射させて、前記原フィラメントに複数箇所から該原フィラメントに照射させるための鏡を有する、請求項12又は請求項13記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造装置。

【請求項18】
 
前記赤外線照射装置が、複数の箇所から前記原フィラメントに照射させる複数の光源を有する、請求項12又は請求項13記載の熱可塑性ポリマー微粒子からなるマイクロビーズの製造装置。
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

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JP2013528940thum.jpg
State of application right Registered
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