Top > Search of Japanese Patents > POLY(P-PHENYLENE BENZOBISOXAZOLE)FIBER, MANUFACTURING METHOD THEREOF AND MAT THEREWITH

POLY(P-PHENYLENE BENZOBISOXAZOLE)FIBER, MANUFACTURING METHOD THEREOF AND MAT THEREWITH meetings

Patent code P150012289
Posted date Sep 9, 2015
Application number P2014-220559
Publication number P2015-110854A
Patent number P6541099
Date of filing Oct 29, 2014
Date of publication of application Jun 18, 2015
Date of registration Jun 21, 2019
Priority data
  • P2013-224676 (Oct 29, 2013) JP
Inventor
  • (In Japanese)内田 哲也
  • (In Japanese)古川 勉
Applicant
  • (In Japanese)国立大学法人岡山大学
Title POLY(P-PHENYLENE BENZOBISOXAZOLE)FIBER, MANUFACTURING METHOD THEREOF AND MAT THEREWITH meetings
Abstract PROBLEM TO BE SOLVED: To provide thin PBO fiber which can be manufactured with existing spinning methods, and a mat containing the PBO fiber.
SOLUTION: A manufacturing method of poly(p-phenylene benzobisoxazole) fiber comprises a cooling step separating fiber that a size at right angles to a longer direction is not more than 1 μm by cooling solution that the poly(p-phenylene benzobisoxazole) completely dissolved to a second temperature more than 1°C lower than a first temperature at a rate not less than 0.2°C/minute. The first temperature is a temperature(°C) at which the solution in which the poly(p-phenylene benzobisoxazole) is completely dissolved becomes turbid in white when the solution is cooled at 0.1°C/minute.
Outline of related art and contending technology (In Japanese)

PBOは分子鎖の折れ曲がりが極めて制限された剛直高分子であり、かかる剛直分子鎖によって形成されるPBO繊維は優れた力学的性質及び高耐熱性を有することから、このような高性能を生かすことのできる様々な特殊用途に用いられている。現在市販されているPBO繊維はポリリン酸などの酸を溶媒とする紡糸ドープを紡糸口金から紡出して製造されている。

例えば、特許文献1には、小角X線散乱が二点干渉像を示し、密度が1.55以上であることを特徴とする高弾性率PBO繊維が記載されていて、産業用資材として好適な高強度、高弾性率のPBO繊維が提供されることが記載されている。このPBO繊維は、PBOとポリリン酸からなる紡糸ドープを、特定の紡糸条件で紡糸口金から非凝固性の気体中に押し出して、得られた紡出糸を抽出浴中に導入して糸条が含有するリン酸を抽出した後、乾燥、巻取りを行ない、次いで張力下に熱処理することによって得られると記載されている。

特許文献1に記載されたPBO繊維は、紡糸口金から連続的に押し出された紡出糸を凝固させて得られるものであり、製造工程での糸切れを防止する観点から、細径の繊維を製造することは容易ではなかった。例えば、特許文献1の実施例では、孔数167の紡糸口金から紡糸して、約250デニールのマルチフィラメントを得ている。このときの単糸繊度は約1.5デニールであり、密度1.56として計算すれば、円相当の直径は約12μmとなる。一般に、このような連続紡糸方法では直径10μm以下の単繊維を得ることは容易ではなく、単繊維径が5μm以下の極細繊維を得ることは現実的ではない。

Field of industrial application (In Japanese)

本発明は、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)(Poly(p-phenylene benzobisoxazole)、以下、「PBO」ということもある。)繊維及びその製造方法に関する。また、当該PBO繊維を含むマット及びその製造方法に関する。

Scope of claims (In Japanese)
【請求項1】
 
ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)が完全に溶解した溶液を、0.2℃/分以上の速度で、第1温度よりも1℃以上低い第2温度まで、撹拌しながら冷却することにより、繊維を析出させる冷却ステップと、前記繊維が析出した液を、冷却及び撹拌している水中に滴下することにより、該繊維が水相に分散した懸濁液を得るステップと、前記懸濁液を減圧濾過と蒸留水希釈とを交互に行うことで中性になるまで洗浄するステップと、最後の減圧濾過における濾過残を蒸留水に投入するステップと、前記濾過残が懸濁した蒸留水をホモジナイザー処理するステップとを備えてなる、長手方向に直交する寸法が1nm~1μmであり、長手方向に沿った寸法が1μm以上であり、アスペクト比が2以上であり、かつ繊維の長手方向に分子鎖が配向している、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。
ここで、第1温度とは、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)が完全に溶解した上記溶液を0.1℃/分の速度で冷却したときに、該溶液が白く濁る温度(℃)のことをいう。

【請求項2】
 
前記溶液が、硫酸、メタンスルホン酸、クロロスルホン酸、トリフルオロ酢酸、ポリリン酸、金属ハロゲン化物ルイス酸を含む有機溶媒、からなる群より選ばれる少なくとも1種を溶媒とする溶液である、請求項1に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。

【請求項3】
 
前記溶液中のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)の濃度が0.0001~10重量%である、請求項1又は2に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。

【請求項4】
 
請求項1~3のいずれかに記載の製造方法により製造された複数のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維を加圧してマットを形成する、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マットの製造方法。

【請求項5】
 
弾性率が1GPa以上であり、破断強さが50MPa以上であり、かつ多孔質であるマットを形成する、請求項4に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マットの製造方法
IPC(International Patent Classification)
F-term
Drawing

※Click image to enlarge.

JP2014220559thum.jpg
State of application right Registered
(In Japanese)特許内容に関しての問い合せ窓口は岡山大学連携機構知的財産部門です。
技術移転に関しては岡山TLOが窓口になります。


PAGE TOP

close
close
close
close
close
close
close